[发明专利]一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法有效
申请号: | 201210409587.2 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN102875276A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 包明;冯秀娟;于晓强;邹涛 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B43/08 | 分类号: | C07B43/08;C07C253/14;C07C255/56;C07C255/58;C07C255/52;C07C255/57;C07C255/50;C07C255/51;C07C255/54;C07D213/84;C07D209/08;C07D213/85 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 王树本 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基溴代物 制备 芳烃 方法 | ||
1.一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于以溴代芳烃为原料,在钯催化剂作用下与氰源反应,氰基取代芳环上的溴得到氰基芳烃,其合成路线如下:
所述溴代芳烃选自溴代苯化合物、溴代萘化合物或溴代杂环化合物中的一种;
所述溴代芳烃、氰基芳烃上的R选自氢、卤素、烷基、氨基、氰基、酰基、醛基、甲氧基或硝基中的一种,R可以在芳环上的邻位、间位或对位。
2.根据权利要求1所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)、将溴代芳烃、氰源、钯催化剂、配体和碱,依次加入到反应器中,加入有机溶剂进行反应,反应温度控制在50 ~200 oC,反应时间控制在24~48 h;所述溴代芳烃与所述氰源的摩尔比为1:1~2,所述溴代芳烃与所述钯催化剂的摩尔比为1:0.05~0.1,所述配体与所述钯催化剂的摩尔比为1:1~2,所述溴代芳烃与所述碱的摩尔比为1:1~20;
(b)、将步骤(a)获得的反应液,经硅胶柱分离制得氰基芳烃。
3.根据权利要求1或2所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于:所述氰源选自三水合亚铁氰酸钾。
4.根据权利要求1或2所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于:所述钯催化剂选自醋酸钯、氯化钯或四三苯基磷钯中的一种。
5.根据权利要求1或2所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于:所述配体选自菲啰啉、三苯基膦、或N, P-双齿配体中的一种。
6.根据权利要求1或2所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于:所述碱选自碳酸钾、叔丁醇钾、碳酸钠或氢氧化钾中的一种。
7.根据权利要求1或2所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。
8.根据权利要求1或2所述一种由芳基溴代物制备氰基芳烃的方法,其特征在于:所述有机溶剂的量为1~10 mL。
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