[发明专利]加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210409566.0 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN103769158A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 付秋红;高鹏;张艳侠;段日;包洪洲 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J23/80;B01J23/86;C07C29/149;C07C31/20;C07D307/08;C07D307/33 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢催化剂的制备方法,加氢催化剂组成为Cu-Al-Zn-M-O,其中M为Ba、Mn、Mg、Ti、Cr中的一种或多种,过程包括:
(1)将Cu、Al可溶性盐配置成溶液I,其中Cu 用量占催化剂中Cu总量以元素计的30wt%~40wt%;
(2)将Cu、Zn、M可溶性盐配置成溶液II,其中Cu用量占催化剂中Cu总量以元素计的60wt%~70wt%;
(3)将溶液I和沉淀剂A并流滴加共沉淀,控制反应体系温度为30~55℃保持沉淀体系,pH值为5.0~6.5,滴加结束后继续恒温搅拌30~120分钟;
(4)将步骤(3)所得反应体系的温度升高至55~80℃,向反应体系中并流滴加溶液II和沉淀剂B,保持沉淀体系的pH值为6.5~8.5,并流滴加结束后,恒温搅拌40~120分钟;
(5)步骤(4)得到的物料进行过滤、干燥,成型,焙烧即得到催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢催化剂,以催化剂的重量为基准:氧化铜的含量为30%~70%,氧化铝的含量为10%~30%,氧化锌的含量为20%~50%,M的含量以氧化物计为5%~15%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,溶液I中的 Cu、Al金属离子总浓度为0.9~3.5 mol/L;步骤(2)中,溶液II中的Cu、Zn、M金属离子总浓度为1.5~3.5 mol/L。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,溶液I中的 Cu、Al金属离子总浓度为1.2~3.0 mol/L,步骤(2)中,溶液II中的Cu、Zn、M金属离子总浓度为2.0~3.0 mol/L。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所用沉淀剂A选自碳酸氢铵、碳酸铵、氨水、尿素中一种或多种,其中NH3和/或NH4+的浓度为4.4~6.2 mol/L;步骤(4)所用沉淀剂B选自碳酸氢铵、碳酸铵、氨水、尿素中一种或多种,其中NH3和/或NH4+的浓度为4.4~6.2 mol/L。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)反应体系的温度升高5~50℃,步骤(4)体系的pH值比步骤(3)体系的pH值高0.3~3.5。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)反应体系的温度升高至60~75℃。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中干燥温度为100~200℃,干燥时间为3~8小时;焙烧温度为500~900℃,焙烧时间为2~8小时。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述Cu、Al、Zn、M可溶性盐是硝酸盐、醋酸盐中一种或多种。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,溶液I、溶液II以及沉淀剂所用原料中不含有Na+、Cl-、SO42-离子。
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