[发明专利]一种氧化铝干胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝干胶制备方法，特别是一种适宜用作加氢脱金属催化剂载体组分的大孔容、大孔径的氧化铝干胶的制备方法。 

背景技术

氧化铝有很多类型，如γ-Al₂O₃、η-Al₂O₃、θ-Al₂O₃、δ-Al₂O₃和α-Al₂O₃等，其中γ-Al₂O₃和η-Al₂O₃为常用的活性氧化铝。 

活性氧化铝具有很好的比表面积和孔结构，特别是γ-Al₂O₃由于具有比表面积大、孔结构可调和热稳定性好的性质，因此被广泛地用作炼油、石油化工和化肥工业中的催化剂载体以及干燥剂、吸附剂等。制备γ-Al₂O₃的通常方法是先制取拟薄水铝石，然后在一定温度下焙烧转化为γ-Al₂O₃。拟薄水铝石在工业上一般有三种制备方法：氯化铝法、硫酸铝法、碳化法。一般工业上采用硫酸铝法和碳化法的较多。 

碳化法制备活性氧化铝的过程一般如下：偏铝酸钠或铝酸钠和二氧化碳的成胶反应可以连续或间歇进行，控制成胶温度及成胶反应过程或终点的pH值，然后经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到活性氧化铝，如CN1057443A、CN1254684A、CN1420082A，但这种常规方法得到的活性氧化铝的孔径和孔容较小，而且孔结构随操作条件变化较大，其应用受到一定的限制。 

目前，氧化铝扩孔的方法主要是采用添加扩孔剂的方法。 

CN1803618A公开的中孔氧化铝是直接以拟薄水铝石为原料，然后加入结构导向剂（表面活性剂及高分子聚合物或羟基酸），需要长时间老化后，才能得到中孔孔道分布高度集中的氧化铝。CN1611300A公开了一种含有机扩孔剂的拟薄水铝石组合物，该方法是采用常规方法制备拟薄水铝石，然后在打浆过程中加入有机扩孔剂制成。上述方法均是在成胶后，打浆过程中加入有机扩孔剂，这种方法不但生产流程长，制备过程比较复杂，而且由于胶体的粘度较大，很难使有机扩孔剂与胶体充分接触，导致孔分布不集中，有大量小孔产生。 

CN200810012214.5公开了一种采用碳化法制备氢氧化铝的方法。该方法中向偏铝酸钠水溶液中加入有机扩孔剂，同时还要加入消泡剂用于控制气泡的大小，这样不但过程复杂，而且容易失控造成气泡过多或过少而影响氧化铝的孔分布。再有该方法得到的氧化铝平均孔径和孔容偏小，大孔比例还需提高，仍需要进一步改进。 

发明内容

为了克服现有技术中的缺点，本发明提供了一种氧化铝干胶的制备方法。该方法工艺简单、易操作，能有效控制与液相接触的气泡的大小及分布，所得的氧化铝干胶经焙烧得到孔径、孔容较大的孔结构适宜的氧化铝。 

本发明氧化铝干胶的制备方法，包括： 

（1）配制偏铝酸钠溶液；

（2）将步骤（1）所得的偏铝酸钠溶液置于成胶反应器内，加入非离子表面活性剂，由反应器的下部通入空气和CO₂的混合气体，搅拌均匀，控制成胶温度在5~55℃，最好控制在15~35℃，当pH值达到8~12时停止成胶；所述的非离子表面活性剂为RPE型非离子表面活性剂、PEP型非离子表面活性剂中的一种或多种，其用量占偏铝酸钠重量的0.5％~5.0％；

（3）将步骤（2）所得的浆液过滤，滤饼经洗涤，干燥后得到氧化铝干胶。

步骤（1）中，偏铝酸钠溶液的浓度15~55 gAl₂O₃/L，最好控制在20~35 gAl₂O₃/L，可采用常规的配制方法制备。本发明优选的配制过程如下：将氢氧化铝和氢氧化钠混合配成溶液，浓度为300~400 gAl₂O₃/L，然后用去离子水稀释至所需浓度。