[发明专利]一步合成氢型微孔-介孔复合的SAPO-34分子筛的方法无效
申请号: | 201210407831.1 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102897794A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 王润伟;张宗弢;蒋尚 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 合成 微孔 复合 sapo 34 分子筛 方法 | ||
1.一步合成氢型微孔-介孔复合的SAPO-34分子筛的方法,其步骤如下:
(1)将硅源、铝源、磷源、模板剂和去离子水混合,搅拌后制备得到均一分散的白色泥浆状液体;磷源按理论生成P2O5量计,硅源按理论生成SiO2量计,铝源按理论生成Al2O3量计,该液体中各成份的摩尔比为SiO2:Al2O3=0.2~1.0:1,P2O5:Al2O3=0.6~2.0:1,有机模板剂:Al2O3=2.4~5.2:1,H2O:Al2O3=70~200:1;
(2)将上步骤液体装入反应釜中,密闭后在自生压力下进行恒温晶化,待晶化完毕后,固体产物经抽滤,用去离子水洗涤至中性,再在80~120℃空气中干燥,得到氢型微孔-介孔复合SAPO-34分子筛原粉;
(3)将氢型微孔-介孔复合SAPO-34分子筛原粉在空气中焙烧,去除原粉中的模板剂,从而得到氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34分子筛。
2.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:硅源为白炭黑、硅酸乙酯TEOS、硅溶胶或十八烷基二甲基三甲氧硅丙基氯化铵STSAC;或者硅源为STSAC和其它硅源中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:铝源为异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、氢氧化铝或拟薄水铝石。
4.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:磷源为磷酸。
5.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:模板剂为三乙胺TEA、二乙胺DEA、吗啉MOR、四乙基氢氧化铵TEAOH、十八烷基二甲基三甲氧硅丙基氯化铵STSAC中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中晶化条件为首先在60~90℃条件下晶化24~36小时,再在180~220℃条件下晶化48~96小时。
7.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的晶化条件为在180~220℃条件下晶化24~120小时。
8.如权利要求1所述的一种氢型微孔-介孔复合的多级孔SAPO-34-H分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(3)中焙烧的条件为在空气中450~650℃条件下焙烧2~15小时,升温速率按1~2℃/min。
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