[发明专利]一种水溶性富勒烯及其应用有效
申请号: | 201210406707.3 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102898542A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 张红岭;史进进;张振中;刘艳;叶凡;高君;刘瑞瑗;马柔柔;余晓媛;张静;王蕾;侯琳 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C01B31/00;A61K31/728;A61K41/00;A61K47/02;A61K47/36;A61P35/00 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 王逢伍 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 富勒烯 及其 应用 | ||
1.一种水溶性富勒烯,其特征在于,该水溶性富勒烯是在富勒烯分子上通过化学键连接透明质酸制成,透明质酸和富勒烯的质量比为0.18-0.25:1,所述的富勒烯为C60富勒烯。
2.权利要求1所述的水溶性的富勒烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将氨化试剂20ml和氢氧化钠1g混合,再加入水和无水乙醇的重量比为1:5的混合溶剂60ml,搅拌均匀后,逐滴加入含有富勒烯的有机溶液50ml,在30-50℃、200r/min下搅拌反应1-7天,除去上层的有机溶剂,蒸除水和无水乙醇的混合溶剂,再用无水乙醇或甲醇500ml抽滤洗涤15次,在20-60℃下,真空干燥24-72h,得氨基富勒烯;所述的氨化试剂为乙二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺中的一种;所述的含有富勒烯的有机溶液由富勒烯和有机溶剂组成,每1ml的有机溶液中含富勒烯1mg;所述的有机溶剂为甲苯、苯、四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物;
2)称取上述得到的氨基富勒烯50mg与透明质酸80mg、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐 160mg、N-羟基琥珀酰亚胺 120mg在20ml甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀,在40-60℃、200r/min下搅拌反应24h,再用无水乙醇或丙酮500ml抽滤洗涤20次,除去未反应的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和透明质酸,在20-60℃下,真空干燥24-72h,得富勒烯-透明质酸聚合物,即水溶性富勒烯。
3.根据权利要求2所述的水溶性富勒烯的制备方法,其特征在于, 1)将乙二胺20ml和氢氧化钠1g加入水和无水乙醇重量比为1:5的混合溶液60ml,搅拌均匀后,逐滴加入1mg/ml的富勒烯的甲苯溶液50ml,在30℃、200r/min下搅拌反应7天,除去上层的甲苯,蒸除水和无水乙醇的混合溶液,再用无水乙醇500ml抽滤洗涤15次,在40℃下,真空干燥48h,得氨基富勒烯;
2)称取上述氨基富勒烯50mg与透明质酸80mg、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐 160mg、N-羟基琥珀酰亚胺 120mg在20ml甲酰胺中混合均匀,在40℃、200r/min下搅拌反应24h,再用无水乙醇500ml抽滤洗涤20次,除去未反应的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和透明质酸,在40℃下,真空干燥48h,得水溶性富勒烯35mg。
4.根据权利要求2所述的水溶性富勒烯的制备方法,其特征在于, 1)将1,3-丙二胺20ml和氢氧化钠1g加入水和无水乙醇重量比为1:5的混合溶液60ml,搅拌均匀后,逐滴加入1mg/ml的富勒烯的苯溶液50ml,在30℃、200r/min下搅拌反应7天,除去上层的苯,蒸除水和无水乙醇的混合溶液,再用甲醇500ml抽滤洗涤15次,在20℃下,真空干燥72h,得氨基富勒烯;
2)称取上述氨基富勒烯50mg与透明质酸80mg、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐 160mg、N-羟基琥珀酰亚胺 120mg在20mlN,N-二甲基甲酰胺中混合均匀,在40℃、200r/min下搅拌反应24h,再用丙酮500ml抽滤洗涤20次,除去未反应的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和透明质酸,在40℃下,真空干燥48h,得水溶性富勒烯32mg。
5.根据权利要求2所述的水溶性富勒烯的制备方法,其特征在于, 1)将1,6-己二胺20ml和氢氧化钠1g加入水和无水乙醇重量比为1:5的混合溶液60ml中,搅拌均匀后,逐滴加入1mg/ml的富勒烯的四氢呋喃溶液50ml,在30℃、200r/min下搅拌反应7天,除去上层的四氢呋喃,蒸除水和无水乙醇的混合溶液,再用甲醇500ml抽滤洗涤15次,在60℃下,真空干燥24h,得氨基富勒烯;
2)称取上述氨基富勒烯50mg与透明质酸80mg、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐 160mg、N-羟基琥珀酰亚胺 120mg在20mlN,N-二甲基甲酰胺中混合均匀,在40℃、200r/min下搅拌反应24h,再用丙酮500ml抽滤洗涤20次,除去未反应的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和透明质酸,在40℃下,真空干燥48h,得水溶性富勒烯30mg。
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