[发明专利]一种邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料的制备方法，尤其涉及由两种不对称结构硝基化合物制备偶氮染料的方法。

背景技术

偶氮染料是化工行业的一类重要化合物，邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料是一类性能优良的分散染料，邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料的制备方法早已公布。正如发明专利CN1069670C、CN1289607C、CN1326945C、CN1249171C、CN100379825C公开的那样，都是采用先将N-烷基-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺还原成N-烷基-4-氨基-邻苯二甲酰亚胺，然后经重氮化，再与偶合组份偶合制得。用重氮化偶合反应制备偶氮染料的最大缺点是需要大量的亚硝酸盐来形成重氮盐，会产生大量的无机盐和废水，这些都对环境造成很大的影响。

发明内容

申请人在公开号为CN101914036A的发明专利中，描述了用同一种结构的硝基苯，通过催化剂和加氢的作用，能形成一种对称结构的偶氮苯衍生物。在此技术基础上的进一步深入研究，申请人发现邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料能直接由N-烷基-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺和苯硝基衍生物直接制得邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料。

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种由两种不对称结构硝基化合物制备邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料的制备方法，将式（II）化合物和式（III）化合物等摩尔比例混合，加入到含碱的溶剂中，在催化剂存在下，通入氢气，在室温～98℃，低压（0.1～0.2MPa）或常压下反应4～24小时，直接制得偶氮结构的式（I）化合物。

其中，式（I）、式（II）和式（III）中，n=1，2或3；X为-H、-CH₃、-C₂H₅、-Cl、-Br；Y为-H、-Cl、-Br；R₁为-H、-CH₃、-NHCOCH₃、-NHCOC₂H₅；R₂为-H、-CH₃；R₃与R₄相同，为-C₂H₄OCH₃、-C₂H₄OC₂H₅、-C₂H₄OCOCH₃、-C₂H₄OCOC₂H₅；

所述的催化剂为Pt纳米材料、Pd纳米材料中的一种或二者的混合物。

所述的催化剂的直径为2nm～3nm。

优选的，所述的催化剂用量占式（II）化合物的0.01wt%～1wt%。

所述的碱是氢氧化钾、氢氧化钠、(CH₃)₃COONa、(CH₃)₃COOK中的一种或二种以上的混合物。

所述的溶剂是间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、水、2-丙醇中的一种。

通过上述方法制备的邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料，与现有公开技术相比，本发明的技术进步在于：合成工艺流程短，避免了重氮化-偶合的经典合成方法的缺陷；安全性高，仅需要低压或常压催化加氢偶合；能耗低，仅需要室温～98℃下反应；分离提纯简单，不需要用大量的溶剂提纯或分离中间产物；排放的污水低，不产生对环境的二次污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例所用的普通反应器结构及反应原理示意图；

图2本发明实施例所用的Pt纳米线催化剂的扫描电镜图。

具体实施方式

一种邻苯二甲酰亚胺基偶氮染料的制备方法，将式（II）化合物和式（III）化合物等摩尔比例混合，加入到含碱的溶剂中，在催化剂存在下，通入氢气，在室温～98℃，低压（0.1～0.2MPa）或常压下反应4～24小时，直接制得偶氮结构的式（I）化合物。