[发明专利]一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法

说明书

技术领域

本发明属于样品测定前处理方法，具体涉及一种用于挥发性有机化合物的有效提取的前处理方法。

背景技术

挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）广泛存在于水、食物、空气、植物以及生活用品中，常常需要采用一定的样品前处理方法对其进行分离提取，再用相应的仪器进行检测。目前，常用的提取方法有水蒸气蒸馏法（SD）、超声萃取（USE）、微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取（SFE）、固相微萃取（SPME）等。但是SD提取时间长，挥发油中只能提取到油溶性挥发性成分；SPME萃取头易碎，使用寿命短，成本较高，多次使用还存在交叉污染等问题。液相微萃取（LPME）是近年来发展的一种采样、萃取和浓缩于一体，有机溶剂用量少，萃取装置简单，具有较高灵敏度的样品前处理方法。顶空液相微萃取（HS-LPME）就是把有机溶剂液滴悬于样品上方进行萃取，但是也存在如萃取剂大多为有机溶剂，萃取液滴小，在萃取过程中易挥发以至损失，甚至掉落的危险，不易高温萃取，萃取时间不宜较长等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明目的在于提供一种用于挥发性有机化合物的有效提取的前处理方法。它采用高沸点的有机溶剂在高温下对样品的挥发性成分进行萃取，再通过低沸点溶剂进行反萃取。本发明所萃取的挥发性有机化合物特别适用于气相色谱-质谱法（GC-MS）进行分析检测，但应当理解仅用气相色谱法（GC）分析亦可。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的方法为：将待处理样品置于提取装置中，采用高沸点萃取剂在80-140℃下对待处理样品中的挥发性有机化合物进行萃取，萃取时间为20－120 min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的提取装置包括顶空收集样品瓶及与其相匹配的磨口瓶塞，所述的顶空收集样品瓶底部中心配合设置萃取剂瓶，所述的顶空收集样品瓶配合设置在恒温箱中，待处理样品放入顶空收集样品瓶底部，并分散于萃取剂瓶的周边，萃取剂瓶内装有高沸点萃取剂。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的含挥发性有机化合物的高沸点萃取液采用低沸点溶剂进行反萃取，所述的低沸点溶剂与高沸点萃取剂不相溶。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的高沸点萃取剂为极性溶剂、弱极性溶剂、非极性溶剂中的任意一种或几种混合液。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的高沸点萃取剂为聚乙二醇、硅油或离子液体。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的聚乙二醇包括PEG 200、PEG 400、PEG 600、PEG 800。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的待处理样品为中药或食品。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的前处理方法如下：

1）将盛有高沸点萃取剂的萃取剂瓶放入顶空收集样品瓶的底部中间，再将待处理样品放入顶空收集样品瓶底部，并均匀分散于萃取剂瓶的周边，塞上磨口瓶塞，并将收集样品瓶放置在恒温箱内； 

2）将恒温箱温度设为80-140℃进行萃取时间为20－120min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液； 

3）将步骤2）得到的含挥发性有机化合物的高沸点萃取液用低沸点溶剂进行反萃取，所述的的低沸点溶剂与高沸点萃取剂不相溶。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的温度设为100-110℃。

所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的萃取时间为50－70 min。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1）本发明采用高沸点溶剂萃取剂代替传统的低沸点有机溶剂，由于溶剂沸点较高，可以适当提高萃取时的温度和延长萃取时间，提高萃取效果； 

2）本发明使用顶空收集样品瓶做样品气化室，在样品气化室中放置一个萃取剂瓶，将固态或其他形态的待处理样品置于样品气化室内，样品气化室内的样品表观面积越大，扩散面就越大，扩散速度越快，可以尽快到达萃取平衡时间；同时适当加大了萃取剂的用量和增加了萃取液的表面气液接触面积，可以有效的避免单滴悬挂方式的液滴不稳定易脱落的现象和提高了萃取效率；