[发明专利]一种高强度减水剂的中间体、其制备方法及由其制备的高强度减水剂有效
| 申请号: | 201210402347.X | 申请日: | 2012-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN102993430A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 杨勇;冉千平;刘加平;周栋梁;刘金芝;毛永琳 | 申请(专利权)人: | 江苏博特新材料有限公司;南京博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C08G65/331;C08F290/06;C08F220/06;C08F222/02;C04B24/32;C04B103/30 |
| 代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 蒋家华 |
| 地址: | 211103 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 强度 水剂 中间体 制备 方法 | ||
1.一种高强度减水剂的中间体的制备方法,其特征在于:将烯基缩水甘油醚和烷基封端氨基聚醚反应至产物重均分子量为500-5000,得高强度减水剂的中间体,所述烯基缩水甘油醚与烷基封端氨基聚醚的摩尔比为1:(1~1.01)。
2.如权利要求1所述的高强度减水剂的中间体的制备方法,其特征在于:30℃~65℃下,将烯基缩水甘油醚滴加至烷基封端氨基聚醚中,滴加时间为4-8h,滴加完后,继续保温1h~2h,得高强度减水剂的中间体。
3.如权利要求1或2所述的高强度减水剂的中间体的制备方法,其特征在于:所述烯基缩水甘油醚结构式为,其中,R1为H或-CH3;X为-CH2-、-CH2CH2-、-OCH2CH2-、-OCH2CH2CH2CH2-或
4.如权利要求3所述的高强度减水剂的中间体的制备方法,其特征在于:所述烯基缩水甘油醚为烯丙基缩水甘油醚、甲基烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、甲基丁烯基缩水甘油醚、乙二醇乙烯基缩水甘油醚或乙烯基丁基缩水甘油醚中一种或两种以上任意配比的混合物。
5.如权利要求1或2所述的高强度减水剂的中间体的制备方法,其特征在于:所述烷基封端氨基聚醚结构式为其中,m、n分别为氧化乙烯和氧化丙烯的单元数,氧化乙烯和氧化丙烯可任意排列,m+n为10~110的自然数,且m≥3n;R2为C1~C5的饱和烷烃。
6.由权利要求1至5任意一项所述的高强度减水剂的中间体的制备方法所制备的高强度减水剂的中间体。
7.由权利要求6所述的高强度减水剂的中间体所制备的减水剂。
8.如权利要求7所述的高强度减水剂,其特征在于:由如下步骤制得:将高强度减水剂的中间体和不饱和羧酸反应至产物重均分子量为10,000~40,000,得高强度减水剂。
9.如权利要求8所述的高强度减水剂,其特征在于:由如下步骤制得:
a、将高强度减水剂的中间体溶于水,升温至30℃~95℃;
b、向步骤a所得的反应物中,滴加不饱和羧酸的水溶液,同时滴加水溶性引发剂水溶液和水溶性链转移剂水溶液,上述滴加时间均为1-5h,滴加完毕后保温1-6h,得高强度减水剂;其中,高强度减水剂的中间体与不饱和羧酸的质量比为(4~12):1,高强度减水剂的中间体和不饱和羧酸的总的质量浓度为30%~60%,水溶性引发剂的质量用量为高强度减水剂的中间体和不饱和羧酸质量和的0.1%~1%,水溶性链转移剂的质量用量为高强度减水剂的中间体和不饱和羧酸质量和的0.05%~1.5%。
10.如权利要求9所述的高强度减水剂,其特征在于:所述不饱和羧酸的结构式为其中,R3为H或-COOM;R4为H或-CH3;M为氢原子、碱金属离子、碱土类金属离子、铵离子或有机胺基团。
11.如权利要求10所述的高强度减水剂,其特征在于:所述不饱和羧酸为丙烯酸及其一价金属盐、二价金属盐、铵盐、有机胺盐,甲基丙烯酸及其一价金属盐、二价金属盐、铵盐、有机胺盐,马来酸及其一价金属盐、二价金属盐、铵盐、有机胺盐或富马酸及其一价金属盐、二价金属盐、铵盐、有机胺盐中的一种或两种以上任意配比的混合物。
12.如权利要求9所述的高强度减水剂,其特征在于:所述水溶性引发剂为过硫酸盐或水溶性偶氮类引发剂中一种或两种以上任意配比的混合物或过硫酸盐与亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐或亚铁盐摩尔比为(2~6):1的混合物或过氧化物与吊白粉、L-抗坏血酸或亚铁盐摩尔比为(2~6):1的混合物。
13.如权利要求9所述的高强度减水剂,其特征在于:所述水溶性链转移剂为2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丙醇、3-巯基丙醇、巯基乙酸或巯基乙醇中一种或两种以上任意配比的混合物。
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