[发明专利]氮掺杂纳米二氧化钛晶体的超声化学制备方法

说明书

（一）        技术领域

    本发明涉及二氧化钛纳米晶的制备工艺，特别涉及一种氮掺杂二氧化钛晶体的超声化学制备方法。

（二）        背景技术

纳米TiO₂作为一种性能优良的光催化剂可降解水和空气中的各种有机污染物，同时也具有杀菌消毒作用，且由于自身无毒无污染，使其在环境净化方面具有良好的应用前景。但是TiO₂只能在波长小于387nm的紫外线作用下才能产生电子?空穴对，再转化为羟基自由基等活性物种而对污染物起降解作用；而太阳光中紫外波段部分的能量仅占全部太阳能的5%左右，绝大部分可见光的能量(45%左右)尚未得到充分利用。为了高效利用太阳光，必须开发具有可见光催化活性的新型光催化剂。Asahi等的理论和实践证明，非金属元素N掺杂是TiO₂可见光敏化的一种有效途径，从而引导了世界范围内基于N掺杂TiO₂光催化剂的研究和开发热潮。N掺杂TiO₂光催化剂的制备方法较多，主要有焙烧法、溶胶凝胶法、液相反应法、水热法等。如Asahi等以商品TiO₂做钛源,在NH3/Ar的混合气氛中600 ℃高温焙烧得到TiO_2-xN_x 粉末；杨鸿辉等以TiCl₄为原料，氨水为中和剂控制水解制备出胶体，然后在400℃下焙烧4h 得到锐钛矿型TiO_2-xN_x光催化剂；T.Ihara等将Ti(SO₄)₂溶液与氨水的水解制得的凝胶在400℃下焙烧制得N掺杂TiO₂；包南等以钛酸四丁酯和氨水为原料, 通过水热法制得层状钛酸铵前驱体, 再在400℃下进行热分解, 制得了N掺杂的锐钛矿TiO₂纳米晶。上述方法操作条件各异，但是都需要多步操作，都离不开高温处理，因而高耗时、高耗能。

近年来超声化学已被证明是一种制备特异性能纳米材料的十分有效的技术手段。液体在超声波作用下可产生声空化, 即液体中微气泡的形成、生长和快速崩溃，由于塌陷气泡中气相的绝热压缩或冲击, 会产生局部“热点”, 其瞬态温度高达5000K, 压强可达5×10⁷Pa 以上, 同时这种局部高温、高压存在的时间非常短, 仅有几微秒, 所以温度变化率高达10⁹K·s^-1, 从而引发一系列物理、化学变化。超声空化作用可以极大地提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的介观均匀混合，加速反应物和产物的扩散过程，促进固体新相的生成，控制颗粒的尺寸和分布。超声波在强化非均相界面之间的传质方面和传统的方法相比具有明显的优势和独到之处，有利于材料特殊结构和性能的形成。

（三）        发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简单、反应温度低的氮掺杂纳米二氧化钛晶体的超声化学制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氮掺杂纳米二氧化钛晶体的超声化学制备方法，其特征在于：以四价钛盐为钛源，以氨水或铵盐为氮源，加入分散剂，混合制成反应液，控制反应液温度为60~90℃，在常压下超声处理3~4小时，得到白色沉淀；将所得沉淀离心分离、洗涤、真空干燥，最后得到产品。

本发明的更优方案为：

超声处理时，超声波频率为大于20KHz，强度为大于20W/cm²。

所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇和聚吡咯烷酮中的一种或多种。

所述四价钛盐为浓度为0.1~2.0mol/L的TiCl₄或Ti(SO₄)₂的水溶液。

所述氮源为氨水、氯化铵或硫酸铵。