[发明专利]一种制备技术级高粘度高抗盐性羧甲基纤维素钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备技术级高粘度高抗盐性羧甲基纤维素钠的方法，属于有机高分子化合物领域。

背景技术

羧甲基纤维素钠（Na-CMC）是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚类结构的衍生物。它是一种重要的水溶性聚合物，习惯上称作CMC。CMC溶于水后形成具有一定粘度的胶体溶液，具有增稠、粘结、成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮等作用，广泛用于石油钻探、印染纺织、造纸、陶瓷、建筑、食品加工以及日用化工等领域。

工业使用的CMC产品通常不去除生产反应产生的盐类和副反应产物，被称作技术级CMC。在工业应用中，技术级CMC产品的稳定性及其水溶液的粘度、抗盐性是评价其性能的重要指标。通常生产技术级高粘度高抗盐性CMC产品，主要采用聚合度和吸湿度较高的精制棉为原料，经碱化、醚化、烘干粉碎后获得，采用高聚合度的精制棉增大了成本。聚合度1000～2000的原材料品种很多，可选择余地很大，CMC行业通常使用此类原料生产低粘度产品，因为利用低聚合度的原材料和普通工艺无法生产出合格的高粘产品。为提高CMC产品的粘度和抗盐性，还需对工装设备进行严格的密闭驱氧处理，同时严格控制工艺条件，因此生产成本较高，限制了其生产及使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备技术级高粘度高抗盐性羧甲基纤维素钠的方法，本发明采用低成本的低聚合度纤维素为原料，有效降低成本,所制产品的稳定性好，保质期长；通过优化交联工艺，可以有效提高产品粘度和交联均匀性；采用低成本的低聚合度纤维素为原料，有效降低成本，具有广阔的市场前景。本发明制备的羧甲基纤维素钠的理化指标为：纯度68~75%，取代度D.S: 0.7~0.9，1%brookfield粘度500~2000mpas，2%NDJ-79型粘度600~1000mpas，2%SVR：0.85~1.0；广泛的应用于陶瓷、石油、建筑等工业中。

本发明所采取的技术方案是：一种制备技术级高粘度高抗盐性羧甲基纤维素钠的方法，包括以下步骤：（1）将纤维素原料开松成絮状待用；

预先将质量浓度为48～50%的氢氧化钠水溶液同质量浓度为75～95%的乙醇水溶液混合均匀得到碱酒混合溶液，将碱酒混合溶液冷却至16～22℃待用，氢氧化钠水溶液的质量为纤维素原料质量的0.6～1.1倍，乙醇水溶液的质量为纤维素原料质量的1.2～1.6倍；

（2）将纤维素原料质量0～0.25倍的固体氢氧化钠和缓冲剂投入捏合机中，加入碱酒混合溶液，搅拌至糊状，碱酒混合溶液的加入量为步骤（1）所制碱酒混合溶液总质量的20%～50%；将步骤（1）得到的絮状纤维素原料投入捏合机中，同时喷淋加入剩余的碱酒混合溶液进行碱化反应；投絮状纤维素原料及碱酒混合溶液的时间控制在15～25min，碱化温度为18～28℃，碱化反应时间为30～80min；

（3）碱化反应结束后加入醚化剂和交联剂，添加醚化剂和交联剂的时间控制在30～60min，温度为30～40℃，待醚化剂和交联剂加完后，逐步升温至76～80℃进行醚化反应，反应时间40～100min；

（4）醚化反应结束后烘干粉碎。

步骤（2）中缓冲剂为四硼酸钠、偏硼酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、三聚磷酸钠或多聚磷酸钠中的一种或者任意几种的混合物。

步骤（1）中纤维素原料为木浆、溶解木浆、竹浆或精制棉，纤维素原料的聚合度为1000～2000，α-纤维素含量为85～99.5%，吸湿度为50～155mL/15g。

步骤（3）中将醚化剂与交联剂预先混合均匀后加入到捏合机中。

步骤（3）中醚化剂为质量分数为60～80%的氯乙酸乙醇溶液，纤维素原料与氯乙酸的质量比为1:0.5～0.75。

步骤（2）中缓冲剂的加入量为纤维素原料质量的1.5～4%。

步骤（3）中的交联剂为氯丙烷、氯丙二醇、二氯丙醇或环氧氯丙烷中的一种或任意几种的混合物。

步骤（3）中所述的交联剂的加入量为纤维素原料质量的0.3%～1.5%。

步骤（3）中行业内通常添加交联剂的方式是：醚化剂喷淋完成后，将交联剂和乙醇的混合液添加进入，通过试验得知传统这一添加方式存在一定问题：1，CMC产品放置过程中粘度下降幅度很大；2，交联不均匀，盐粘比比较低。