[发明专利]一种5-氨基邻甲酚合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种染发剂中间体及医药行业生产使用5-氨基邻甲酚的合成方法。

 

背景技术

目前，5-氨基邻甲酚是一种广泛应用于染发剂中间体及医药行业生产使用，该产品无毒无味、无污染。传统的5-氨基邻甲酚大都是将浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺作为溶料，在反应缸中加水再加入溶好的料，滴加亚硝酸钠溶液，离心得到湿状半成品后加入铁粉及盐酸作为还原剂，过滤烘干后得到成品。这种生产方法反应激烈，危险性高，并且影响产品的外观颜色，而且生产成本很高，还有就是铁离子不容易控制，经常超标等等不足。因而发明一种反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好的5-氨基邻甲酚是本发明的构思所在。

发明内容

本发明的目的是克服现有行业的缺点，提供一种反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好的5-氨基邻甲酚合成方法。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种5-氨基邻甲酚合成方法，其特征在于：所述的5-氨基邻甲酚由下列组分及重量份合成：

浓硫酸800-1200份

2-甲基-5-硝基苯胺150-200份

盐酸20-40份

亚硝酸钠60-80份

片碱200-400份

镍粉20-40份

活性碳800-1500份

乙醇300-600份

乙二胺四乙酸20-30份

所述的5-氨基邻甲酚合成过程及合成方法为：

（1）溶料：

将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反应温度控制在15℃以下，时间控制在1.5小时溶合完。

（2）重氮化：

A、在1000L反应缸中，加水再加入溶好的浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亚硝酸钠60-80份，温度控制在-5℃至5℃之间，然后再加入100-200份浓硫酸，时间控制在3-4小时完成。

B、在2000L反应缸中，加入600-800份浓硫酸，温度上升为95℃-100℃时，把A中溶合的液体加进来3小时后降温，成为湿状半成品

（3）还原：

用B中溶合的得到的湿状半成品，加入镍粉20-40份及盐酸20-40份，在95℃-100℃温度下保温3小时，再加入片碱200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份压缩过滤烘干后得到成品。

本发明与现有技术相比有如下优点：

本发明一种5-氨基邻甲酚合成方法采用镍粉作为还原剂，打破传统生产工艺，经过溶料、重氮化、还原等工序所成产的5-氨基邻甲酚具有反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好等特点，本发明5-氨基邻甲酚合成方法构思巧妙，适合大面积推广使用。

 

具体实施方式

下面将对本发明作进一步描述：

本发明公开了一种5-氨基邻甲酚合成方法，其特征在于：所述的5-氨基邻甲酚由下列组分及重量份合成：

浓硫酸800-1200份

2-甲基-5-硝基苯胺150-200份

盐酸20-40份

亚硝酸钠60-80份

片碱200-400份

镍粉20-40份

活性碳800-1500份

乙醇300-600份

乙二胺四乙酸20-30份

所述的5-氨基邻甲酚合成过程及合成方法为：

（1）溶料：

将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反应温度控制在15℃以下，时间控制在1.5小时溶合完。

（2）重氮化：

A、在1000L反应缸中，加水再加入溶好的浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亚硝酸钠60-80份，温度控制在-5℃至5℃之间，然后再加入100-200份浓硫酸，时间控制在3-4小时完成。

B、在2000L反应缸中，加入600-800份浓硫酸，温度上升为95℃-100℃时，把A中溶合的液体加进来3小时后降温，成为湿状半成品

（3）还原：

用B中溶合的得到的湿状半成品，加入镍粉20-40份及盐酸20-40份，在95℃-100℃温度下保温3小时，再加入片碱200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份压缩过滤烘干后得到成品。