[发明专利]一种调味品中防腐剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种防腐剂的检测方法，特别涉及一种调味品中防腐剂的检测方法。

背景技术

目前食品添加剂超量、超范围使用的现象时有发生，苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是使用最广泛的防腐剂。在GB／2760-2007中对其最大使用量均有严格限制，但常规分析检测方法操作步骤繁琐耗时，且大量消耗有机溶剂，因此，建立防腐剂的快速提取、分析方法极具现实意义。

吸附萃取搅拌棒技术是一种新型高效、环境友好的样品前处理方法，集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身，可减少因多次样品转移带来的误差，同时，较之传统方法具明显优势，主要体现为具有更高的提取效率、更低的检测限水平、操作简单、省时高效、重现性好、绿色无溶剂、应用领域广泛、可反复使用、成本低廉等优点，尤其适合应对复杂基质样品中的痕量、超痕量检测。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术方法操作步骤繁琐耗时，且大量消耗有机溶剂的不足，提供一种具有更高的提取效率、更低的检测限水平、操作简单、省时高效、重现性好、绿色无溶剂、应用领域广泛、可反复使用、成本低廉等优点的一种调味品中防腐剂的检测方法。本发明采用的技术方案为：

一种调味品中防腐剂的检测方法，包括如下步骤：

选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，取调味品样品1g加水至100ml,加入20gNaCl，溶解均匀，放入搅拌棒以1000r/min萃取60min，利用热脱附仪脱附进样，进行GC/MS分析。

优选地，该苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒，由如下方法制备得到：选取长25mm，直径为2mm的铁棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理；称取100g环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂，于5℃储存备用；在经过二氯甲烷预处理后的铁棒表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱内于180℃高温固化60min，最后将经过表面涂层固化处理后的搅拌萃取棒，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于60℃回流40min，得搅拌萃取棒成品。

GC/MS分析条件为：

石英毛细管色谱柱(HP-5ms型30m×0.25mm，0.25μm)

载气：He

进样口温度：230℃；    柱流速(即载气流速)：1.0mL/min；

电离电压：70eV；       质量扫描范围：40-400u

离子源温度：230℃；    四极杆温度：150℃；

辅助温度：230℃；      检索谱库：NIST05、自建谱库

程序升温梯度：40℃保持32min，以15℃/min升至200℃，再以20℃/min升至300℃，保持5min。

本发明所具有的有益效果：

本发明分析方法性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于调味品中防腐剂的定性、定量分析。

附图说明

图1为6种防腐剂标准品的GC/MS总离子流图；

其中1为山梨酸，2为苯甲酸，3为对羟基苯甲酸甲酯，4为对羟基苯甲酸丙酯，5为对羟基苯甲酸异丙酯，6为对羟基苯甲酸异丁酯。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种调味品中防腐剂的检测方法，包括如下步骤：

1)、选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，取调味品样品1g加水至100ml,加入20gNaCl，溶解均匀，放入搅拌棒以1000r/min萃取60min，利用热脱附仪脱附进样，进行GC/MS分析。该苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒，由如下方法制备得到：选取长25mm，直径为2mm的铁棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理；称取100g环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂，于5℃储存备用；在经过二氯甲烷预处理后的铁棒表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱内于180℃高温固化60min，最后将经过表面涂层固化处理后的搅拌萃取棒，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于60℃回流40min，得搅拌萃取棒成品；

2)、GC/MS分析；

GC/MS分析条件为：