[发明专利]一种制备高纯钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛提纯技术领域，特别涉及一种制备高纯钛的方法。

背景技术

高纯钛的制备包括化学精制以及物理精制方法，化学精制一般主要是借助氧化、还原、络合等化学反应分离杂质，而物理精制则是利用主体金属与杂质的物理性质的差异，达到主体金属的高纯度化。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备高纯钛的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种制备高纯钛的方法，包括以下步骤：

步骤一，将纯度为3N8的海绵钛与碘在真空容器中于200～700℃的低温区℃反应生成TiI₄，接着将TiI₄送入装有钛管的真空容器中，TiI₄在钛管上于1300～1500℃的高温区下分解为Ti和I₂，Ti在钛管上析出，得到呈六角形的结晶钛，I₂返回低温区继续与海绵钛反应；

步骤二，将上步所得结晶钛置于真空度5～8×10^-3Pa以下的EBM设备中，利用高能电子束在局部微小区域产生高温导致金属微粒熔融，从而根据钛与杂质的蒸汽压之差达到精炼效果，得到纯度大于5N的钛锭。

本发明与现有技术相比，所得产品纯度高，工艺过程可控。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行更详尽的说明。

本发明为一种制备高纯钛的方法，包括以下步骤：

步骤一，将纯度为3N8的海绵钛与碘在真空容器中于200～700℃的低温区℃反应生成TiI₄，接着将TiI₄送入装有钛管的真空容器中，TiI₄在钛管上于1300～1500℃的高温区下分解为Ti和I₂，Ti在钛管上析出，得到呈六角形的结晶钛，I₂返回低温区继续与海绵钛反应；

碘化法制备高纯钦过程反应式为：

Ti+2I₂→TiI₄(～500K)

TiI₄→Ti+2I₂(1400～1800K)

由于钛是多价金属，在上述反应过程中还存在下列副反应：

Ti+I₂→TiI₂

2Ti+3I₂→2TiI₃

TiI₄→TiI₂+I₂

2TiI₄→2TiI₃+I₂

副反应产生的TiI₃和TiI₂会阻碍钛在高温区的析出，并且由于析出基体为细丝，析出表面较小，造成钦析出速率较低。为此，日本住友钛(现大阪钛)发明了一种新的方法和装置，该方法采用TiI₄作为卤化剂，带加热装置的钛管作为高纯钛的析出基体，过程主要反应为：

2TiI₄+Ti→TiI₂(1000～1200K)

2TiI₄→2TiI₃+I₂(1300～1500K)

步骤二，用电子束熔融精炼法进一步提纯制锭。

将上步所得结晶钛置于真空度5～8×10^-3Pa以下的EBM设备中，利用高能电子束在局部微小区域产生高温导致金属微粒熔融，从而根据钛与杂质的蒸汽压之差达到精炼效果，得到纯度大于5N的钛锭。

采用该方法的优点是：l）可对熔炼材料和熔池表面同时加热，因此脱气、精炼可同时进行；2）电子束易控制，熔炼速度和能量可任意选择，因此其提纯效果相当好，对一般的低熔点金属元素以及非金属元素都可去除。