[发明专利]含氧Re-(Fe, TM)-B系烧结磁体及其制造方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料领域。主要涉及含氧且具有高磁性能和良好抗腐蚀性能的烧结Re-(Fe,TM)-B系磁体及其制造方法。

背景技术

高磁性能的烧结Re-(Fe,TM)-B磁体可使磁体器件小型化、轻量化、高性能化。近年来，随着高性能磁体需求量的不断增加，高磁性能磁体的其他性能也越来越备受关注，诸如磁体的抗腐蚀性。一般地，通常用无镀层磁体在高温、高压、高湿环境条件下长时间连续放置，单位表面积上所产生的重量损失定量地反映磁体的抗腐蚀性。

目前，制造烧结Re-(Fe,TM)-B磁体的干法工艺过程包括：原材料—铸成鳞片-粗破碎-中碎-气流磨-混料-磁场成型-真空烧结-时效。由于磁体的氧化将使磁体的磁性能降低，因此，工业生产中所有环节均要避免与空气的接触。为了防止磁体氧化，研究人员通过不同的方法，制得了氧含量较低的高磁性能磁体，如日立金属株式会社采用湿法工艺（矿物油作保护介质），得到了氧含量在1200ppm～2000ppm之间的高磁性能磁体，见日本专利（特开平11-97223）；烟台正海磁性材料有限公司通过从冶炼到烧结全过程的设备组合、改造，实现了在无氧环境中的烧结Re-Fe-B永磁体的工业生产，得到了氧含量在100ppm～1200ppm之间的高磁性能磁体，见专利CN02158707.8；烟台首钢磁性材料股份有限公司通过控制氮、碳、氧、氢的含量，达到降低成本，且不降低剩磁，并能提高矫顽力的目的，其中，氧含量控制在1300ppm～2000ppm，见CN20101042507.2。此外，上海交通大学研究并制备了一种氧含量在1500ppm～4400ppm范围内，方形度高达98%～99%的钕铁硼磁体，见专利CN201010174232.0。

适当的氧含量会使磁体的晶界富Nd相变得稳定，可提高磁体的抗腐蚀性。若将磁体中的氧含量控制在2000ppm以下，可得到高磁性能的磁体，但会使磁体的抗腐蚀性降低。通过设备的改造，工艺的优化，成分的调整，可控制磁体中适当的氧含量，在保证高磁性能的同时，能提高磁体的抗腐蚀性。

发明内容

本发明旨在解决前述现有技术的问题，提供一种含氧的Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制备方法包括如下工艺步骤：

1）将Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体熔炼后进行粗破碎，然后进一步进行中碎，得到平均粒径0.5mm的粉末材料，其中Re选自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；

2）将步骤1所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小于5μm；

3）将步骤2所得粉末材料经磁场成型、真空烧结、时效处理后，得到含氧量2100~2900ppm的产品；

其中，步骤1和步骤2所得粉末材料，在进行下一步处理前，进行混料处理，使粉末材料混合均匀；

其中，在进行中碎、气流磨研磨、及混料操作时，或在进行其中一个或多个操作时，向粉末材料中添加平均粒度小于45μm（约为325目）的稀土氧化物ReO（如Nd₂O₃、Pr₂O₃、Dy₂O₃、Tb₄O₇等），添加后搅拌均匀。其中，优选添加Dy₂O₃（添加后的性能比Nd₂O₃、Pr₂O₃好，价格比Tb₄O₇低。）

其中，整个生产过程处于无氧状态。

其中混料处理添加稀土氧化物ReO时，基于粉料的重量和原成份中稀土的含量，按照1%≤n≤1.5%称量添加物的重量；添加物在被添加前需在密闭容器中进行充氮排氧，排氧过程一般要进行5分钟-20分钟，具体时间按照添加量的多少进行决定，添加物越少，排氧时间越短；排氧结束后将被添加物添加入稀土原料中进行均匀混料，其中Re：(Fe,TM):B≈2:14:1的质量比例进行添加，Re代表稀土金属，TM代表Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr等非稀土金属，B代表硼。

氧含量的控制，通过计算添加稀土氧化物中的氧含量，即可实现磁体中氧含量的控制。计算如下