[发明专利]一种三元乙丙橡胶的制备方法有效
申请号: | 201210395215.9 | 申请日: | 2012-10-17 |
公开(公告)号: | CN102863590A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 那丽华;张学全;李继文;于琦周;张春雨;蔡洪光;毕吉福;代全权;张贺新;白晨曦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08F279/02 | 分类号: | C08F279/02;C08F4/68;C08J3/24 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元乙丙橡胶 制备 方法 | ||
1.一种三元乙丙橡胶的制备方法,包括以下步骤:
在有机溶剂中,乙烯、丙烯和第三单体在催化剂体系作用下发生聚合反应,得到三元乙丙橡胶;
所述第三单体为1,2-聚丁二烯含量在9%以上的聚丁二烯橡胶或3,4-聚异戊二烯在9%以上的聚异戊二烯橡胶,所述第三单体的重均分子量为20万~100万;
所述催化剂体系包括钒系催化剂、烷基铝化合物和活化促进剂;
所述钒系催化剂为VOCl3、VO(P204)2、V(acac)3、VOCl3·nMOH,VO2Cl·(三辛胺)、VO2Cl3·3(磷酸三丁酯)、VO(OH)·(八羟基喹啉)2或VO(OH)·(α-苯偶姻肟)2,M为C5~C8的烷基,2.5≤n≤3.5;
烷基铝化合物为AlR3、AlR2X、Al2R3X3或AlRX2,其中R为C1~C8的烷基,X为卤素;
活化促进剂为卤化物、磺酰氯化合物或含氧含氮化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第三单体为1,2-聚丁二烯含量在20%~40%的聚丁二烯橡胶或3,4-聚异戊二烯在10%~30%的聚异戊二烯橡胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯、丙烯的摩尔比为(0.4~0.8):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第三单体在有机溶剂中的浓度为0.1~1g/100ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙基铝、三氯三乙基二铝、二氯乙基铝、一氯二乙基铝或二氯异丁基铝。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化促进剂为三氯醋酸乙酯、CH3Cl、CH2Cl2或CHCl3。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为C5~C10的饱和烷烃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化促进剂与钒系催化剂的摩尔比为(0.5~20.0):1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烷基铝化合物与钒系催化剂的摩尔比为(20~100):1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的压力为0.1~0.6MPa,所述聚合反应的时间为10~90分钟,所述聚合反应的温度为0~70℃。
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