[发明专利]一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸盐的检测方法，具体涉及一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法。

背景技术

D-氨基葡萄糖硫酸盐最早收载于美国药典27版，是一种治疗关节炎的药物。关节炎已成为世界头号致残疾病，随着关节炎疼痛的加剧和活动受阻，将导致暂时或永久的失去工作能力。给社会和经济方面带来重大损失，D-氨基葡萄糖硫酸盐因为活性高，易吸收，是关节软骨和关节液的主要基质，越来越多地广泛应用于治疗关节炎疾病。

现有技术中的D-氨基葡萄糖主要有两类，一类是D-氨基葡萄糖盐酸盐，一类是D-氨基葡萄糖硫酸盐。在关节炎治疗效果方面，D-氨基葡萄糖盐酸盐效果一般，同时有较大的副作用，特别是对高血压，心脑血管，肾病等疾病的患者更是明显。而D-氨基葡萄糖硫酸盐由于其分子更小，人体容易吸收，可以直接到达病灶，故在关节炎治疗效果上更为明显。由于纯的D-氨基葡萄糖硫酸盐非常容易吸湿，从而导致产物不稳定，长期放置，含量变低，且不宜于大规模工业化生产。

市场上D-氨基葡萄糖硫酸盐根据制备方法的不同分为：一种是D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾（钠）盐，其结构式为【A】:

【A】

另一种是D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钾（钠）混合物，其结构式为【B】:

【B】

这两种化合物，依据USP34检测方法进行检测，都能够达到其标准要求。但是其合成方法完全不同。

前一种如意大利的罗达公司制备方法，将D-氨基葡萄糖硫酸盐做成复盐的形式，即将D-氨基葡萄糖硫酸盐和氯化钠或氯化钾做成复盐。

后一种如普通方法，将D-氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸钾（钠）按照摩尔比进行混合均匀。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有检测方法的不足，提供一种检测方法简单合理，能够区分不同方法制备的产品的D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法。

 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法，其特点是，其步骤如下:

 （1）溶解：取D-氨基葡萄糖硫酸盐，在0～40℃下，溶于溶剂中；所述的溶剂为饱和硫酸铵溶液或者二甲亚砜；D-氨基葡萄糖硫酸盐与溶剂的重量体积比为100-200mg：1ml；溶液过滤，得到固体；

（2）检测：将所得固体，按氯化钾（或氯化钠）和硫酸钾（或硫酸钠）的检测方法，检测氯离子和硫酸根离子；所述的氯离子、硫酸根离子的检测方法均按《中国药典》2010年版二部附录ⅧA氯化物检查法，附录ⅧB硫酸盐检查法；

（3）判定：通过上述检测氯离子和硫酸根离子的结果，将不同方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸盐区分开；

在饱和硫酸铵溶液中，完全溶解的为D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐或者D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐，有不溶解物且为硫酸钾的，原物是D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钾混合物，有不溶解物且为硫酸钠的，原物为D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钠混合物；

在二甲亚砜中溶解，不溶物为氯化钾的，原物为D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐；不溶物为氯化钠的，原物为D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐；

在二甲亚砜中溶解，不溶物为硫酸钾的，原物为D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钾混合物；不溶物为硫酸钠的，原物为D-氨基葡萄糖盐酸盐硫酸钠混合物。

以上所述的检测方法的步骤（1）中，取D-氨基葡萄糖硫酸盐，优选在10～25℃下，溶于溶剂中。

与现有技术相比，本发明检测方法设计合理，操作简单，能够区分不同方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸盐。本发明方法补充了USP34的不足，不需要很严格和很精密的仪器，一般工厂都可以自行检测。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法，其步骤如下:

 （1）溶解：取D-氨基葡萄糖硫酸盐，在0℃下，溶于溶剂中；所述的溶剂为饱和硫酸铵溶液或者二甲亚砜；D-氨基葡萄糖硫酸盐与溶剂的重量体积比为100mg：1ml；溶液过滤，得到固体；

（2）检测：将所得固体，按氯化钾（或氯化钠）和硫酸钾（或硫酸钠）的检测方法，检测氯离子和硫酸根离子；所述的氯离子、硫酸根离子的检测方法均按《中国药典》2010年版二部附录ⅧA氯化物检查法，附录ⅧB硫酸盐检查法；

（3）判定：通过上述检测氯离子和硫酸根离子的结果，将不同方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸盐区分开；