[发明专利]一种化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法有效
| 申请号: | 201210388917.4 | 申请日: | 2012-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN102887816A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
| 发明(设计)人: | 李磊;吕权;殷海燕;武法文 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C07C31/36 | 分类号: | C07C31/36;C07C29/62;C07C29/76 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化学反应 渗透 汽化 耦合 法制 备二氯 丙醇 方法 | ||
1.一种化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:它是将预热的甘油和催化剂加入到反应器中,同时从反应器的底部通入氯化氢气体,在常压操作条件下,反应器顶部蒸汽经过冷凝后输入到渗透汽化装置入口,渗透汽化的膜材料优先透过水,在膜下游侧抽真空并通过低温冷凝收集透过的水,直接排除,不能透过渗透汽化膜的物流返回反应器继续反应,并从反应器底部采出二氯丙醇;或在加压操作条件下,则在反应器底部引出物料,冷却后进入渗透汽化装置脱水,在膜上游的浓缩物流一部分循环至反应器再反应,另一部分作为产品二氯丙醇采出。
2.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的催化剂为有机酸,羧酸基的弱酸性阳离子交换树脂或磺酸基的强酸性阳离子交换树脂,有机羧酸如乙酸、草酸或丙二酸,阳离子交换树脂如漂莱特(中国)有限公司生产的漂莱特系列C100、C100E、C120E、C10×120、C160型带磺酸基的强酸性离子交换树脂和漂莱特系列C104E、C105、C107E型带羧酸基的弱酸性离子交换树脂,天津波鸿树脂科技有限公司生产的南大牌D152、D072、D061、D001-CC、NKC-9型带磺酸基的强酸性阳离子交换树脂和南大牌D151、D152、D113型带羧酸基的弱酸性离子交换树脂, 陶氏化学公司生产的罗门哈斯系列Amberjet 1200Na、AMBERJET 1000Na、AMBERLITE 252H、Amberlyst 15 wet、Amberlyst 15 dry、Amberlyst 35 wet、Amberlyst 36 wet、Amberlyst 36 dry型带磺酸基的强酸性离子交换树脂和Amberlite IRC76C型带羧酸基的弱酸性离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的催化剂用量为甘油质量的1-20%,反应物氯化氢和甘油的摩尔比为2-5。
4.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的搅拌釜式反应器包括江苏工搪化工设备有限公司生产的K型VN50,K型VN6300,F型VN1500,F型VN20000型号的搅拌釜式反应器,佛山市特赛化工设备有限公司生产的DJ35,DJ45,DJ55,DJ70,DJ90搅拌釜式反应器,管式反应器包括泰安市金泰山石墨化工设备有限公司生产的108型号管式反应器;反应精馏塔为常规的板式塔,或者板式塔和填料塔的组合塔,板式塔包括筛板塔、浮阀塔、泡罩塔、垂直筛板塔,塔板所用材料为耐酸腐蚀的材料。
5.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述甘油的氯化反应,操作压力为常压-10atm,操作温度为110-180℃,反应时间为为3-11h。
6.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的渗透汽化组件选用板框式,卷式或中空纤维式。
7.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的渗透汽化膜为耐氯化氢腐蚀、且为水优先透过膜,它们是聚乙烯醇膜、分子筛膜或壳聚糖制备的渗透汽化膜,对水和有机物分离因子为20-90。
8.根据权利要求7所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的聚乙烯醇膜材料为日本合成化学工业株式会社的聚乙烯醇GM-14s、GM-17s、NM-11或Nl-15;或壳聚糖制备的上海卡博工贸有限公司生产的HA型渗透汽化膜;或分子筛膜选用的分子筛为上海同星分子筛有限公司生产的3A、4A或5A型分子筛,或上海沸石分子筛有限公司生产的13X,3A、4A或5A型分子筛。
9.根据权利要求1所述的化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法,其特征是:所述的渗透汽化装置渗透汽化下游侧压力为1500Pa~6000Pa之间,下游侧透过的水蒸气通过低温乙醇或液氮冷凝下来后直接排除。
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