[发明专利]一种二氧化钛基选择吸收薄膜的制备方法无效
申请号: | 201210385538.X | 申请日: | 2012-10-12 |
公开(公告)号: | CN102888598A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 刘涌;王慷慨;王菊;宋晨路;韩高荣;杨振辉;苏婷 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C23C20/08 | 分类号: | C23C20/08;G02B1/10 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 选择 吸收 薄膜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛基选择吸收薄膜的制备方法,尤其是用于太阳光谱选择吸收薄膜的制备方法。
背景技术
太阳光谱选择吸收膜要求在300nm~3000nm波段具有较高的吸收率,能够把太阳能转变为热能,同时又要在中远红外波段具有较高的反射率,以降低自身热辐射造成的热量损失。由于材料在中远红外波段辐射率是自由载流子与电磁波作用的结果,因此辐射率与薄膜电导率直接相关。传统选择吸收薄膜广泛采用串联结构,即在金属衬底上镀制介电材料薄膜,利用金属具有较高的电导率以获得低辐射率,利用介电材料薄膜获得高光谱吸收率。但是该类膜系具有多层膜结构,工艺复杂,控制难度增加,成本较高。
TiO2是一种宽禁带半导体,其禁带宽度一般为3.0eV~3.2eV,在紫外光下有活性,能够产生大量的光电子和空穴,具有很强的氧化还原能力。TiO2具有良好的化学稳定性、机械性能,同时价格低廉,因此在功能薄膜领域得到广泛应用。同时TiO2具有较好的容纳性能,其结构中的TiO6八面体结构可以通过倾转等方式调整结构,是一种较好的基体材料。这些特点使TiO2作为基体制备单层选择吸收薄膜成为可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、操作简便、易于工业化大面积生产的单层二氧化钛基选择吸收薄膜的制备方法。
本发明的二氧化钛基选择吸收薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1) 将基板清洗干净;
2) 将钛酸四丁酯和添加剂搅拌混合,添加剂与钛酸四丁酯摩尔比为0.2~1.0,得到溶液A;所述的添加剂为乙酰丙酮或二甲基甲酰胺;
将催化剂、水、以及碳源添加物放入乙醇中,搅拌混合,得到B溶液;催化剂与钛酸四丁酯的摩尔比为0.05~1.0,水与钛酸四丁酯的摩尔比为2.0~10,碳源添加物与钛酸四丁酯质量比为0.5~2.0;所述的催化剂为乙酸、水杨酸或氨水;碳源添加物为分子量2000的聚乙二醇(PEG-2000)或K30标准的聚乙烯吡咯酮(PVP-K30);
3) 将步骤2)的B溶液逐滴加入A溶液中,搅拌混合均匀,以乙醇为溶剂配置钛酸四丁酯浓度为0.01mol/L~0.5mol/L的溶胶;
4) 将步骤3)得到的溶胶在室温下陈化12h~100h;
5) 利用旋涂仪将凝胶旋涂在步骤1)的基板上,干燥,挥发除去乙醇,得到干膜;
6) 将步骤5)得到的干膜进行热处理,热处理温度400℃~700℃,真空度不低于10-3Pa,保温时间为30min~120min。
上述的基板可以是玻璃载玻片、石英玻璃或硅片。
二氧化钛基选择吸收薄膜的厚度可由旋涂次数和转速控制。
本发明中对于基板的清洗,一般步骤如下:去离子水浸泡→超声振荡洗涤→体积分数为15%的盐酸浸泡→超声振荡洗涤→丙酮浸泡→超声振荡洗涤→乙醇浸泡→超声振荡洗涤→保存于乙醇中待用。
本发明是通过用溶胶—凝胶法在基板上镀膜,然后对薄膜在真空条件下进行热处理使薄膜前驱体中的有机物部分或完全碳化,形成导电碳网络以及分立碳颗粒,其中碳网络具有较好的导电性,提供低辐射性能;分立碳颗粒是堆积的无定形结构,具有优良的光谱选择吸收性,提供高吸收性能。从而使获得的二氧化钛基薄膜具有较好光谱选择吸收性,即在可见光谱区具有较好吸收率,在中远红外具有较高的反射率。本发明设备简单,容易在各种不同形状的基板上成膜、用料少、成本低,适合于工业化生产。
附图说明
图1是实例1的二氧化钛基选择吸收薄膜的SEM断面图片。
图2是实例1的二氧化钛基选择吸收薄膜的透射光谱。
图3是实例2的二氧化钛基选择吸收薄膜的SEM断面图片。
图4是实例2的二氧化钛基选择吸收薄膜的透射光谱。
图5是实例3的二氧化钛基选择吸收薄膜的SEM断面图片。
图6是实例3的二氧化钛基选择吸收薄膜的透射光谱。
具体实施方式
以下结合实施例子进一步说明本发明。
实施例1:
1)清洗石英基板:将石英基板在去离子水浸泡2h→超声振荡洗涤15min→体积分数15%的盐酸浸泡2h→超声振荡洗涤15min→丙酮浸泡1h→超声振荡洗涤15min→乙醇浸泡1h→超声振荡洗涤15min→保存于乙醇中待用;
2)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮搅拌均匀,乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为0.5,获得A溶液;
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