[发明专利]制备过氧碳酸铒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备过氧碳酸铒的方法，属于一种材料制备工艺。

背景技术

活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活跃领域之一。过氧碳酸铒是一种不易溶于水、在温度为100℃以下不发生分解、易保存的固体，由于铒离子特殊的电子层结构，容易接受能量并发出特征波长的光，铒属于稀土元素中激活离子，具有优异的发光性能及能量转换功能，在化学发光过程中起到辅助催化增强作用，过氧碳酸铒是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，在化学发光活性比过氧碳酸钠高，是一种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸铒具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，将成为化学发光研究及应用的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒制备方法。

技术解决方案：本发明在反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28％的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1∶0.67-1.17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1∶6-9.1，得到浓度为3.7-4.5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为1.21-1.71mol/L的氯化铒溶液，碳酸氢铵与氯化铒摩尔比为1∶0.036-0.058，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化铒与双氧水摩尔比为1∶2.95-7，反应1-4小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。

发明效果

本发明中碳酸氢铵浓度和静止陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3.7mol/L时，加入氯化铒溶液有少量絮状沉淀不易被溶解，氯化铒在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，不利于工业化生产；溶液中随着碳酸氢铵浓度从3.7mol/L提高到4.5mol/L时，氯化铒浓度升高，生成的过氧碳酸铒沉淀一次收率也提高，符合工业化生产条件；只有形成碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸铒沉淀。静止陈化时间达到12小时，开始产生过氧碳酸铒沉淀，陈化时间达到24小时以上，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸铒沉淀。本发明便于实现工业化生产，利用工厂传统草酸铒沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸铒产品。

附图说明

图1为本发明过氧碳酸铒的XRD图谱；

图2为本发明过氧碳酸铒的红外光谱图；

图3为本发明过氧碳酸铒的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在反应器中加入350g碳酸氢铵和28％氨水300ml，加入去离子水520ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入130ml浓度为1.71mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入110ml浓度为30％的双氧水，反应1.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化24小时后，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。

实施例2

在反应器中加入455g碳酸氢铵和28％氨水260ml，加入去离子水806ml，得到浓度为4.43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入208ml浓度为1.32mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入150ml浓度为30％的双氧水，反应4小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化26小时后，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。

实施例3

在反应器中加入390g碳酸氢铵和28％氨水390ml，加入去离子水715ml，得到浓度为3.8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入178ml浓度为1.21mol/L的氯化铒溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化铒的混合溶液；向混合溶液中加入87ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，静止陈化12小时开始产生过氧碳酸铒沉淀，静止陈化30小时后，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由薄片组成花状颗粒的过氧碳酸铒产品。