[发明专利]用于纯化四氟化硅的方法

说明书

本申请是申请号为200880108027.5，申请日为2008年9月11日，国际申请号为PCT/US2008/076027的中国专利申请的分案申请。

发明背景

本发明涉及通过除去酸性化合物、一氧化碳、二氧化碳、惰性化合物及其组合来纯化四氟化硅气体的方法，更具体地，本发明涉及通过使用离子交换树脂除去酸性化合物、通过使用包含惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的催化金属氧化物的催化剂除去一氧化碳、通过使用包含至少一种二醇二醚的吸收液除去二氧化碳、通过使用低温蒸馏工艺除去惰性气体、及其组合。

多晶硅是许多商品的重要组分，包括例如集成电路和光电(即太阳能)电池。多晶硅通常通过化学气相沉积机理制备，其中在流化床反应器中将硅从通常为硅烷的热分解性硅化合物中沉积至晶种颗粒上。可以通过四氟化硅与金属氢化物如四氢化铝钠(NaAlH₄)的反应由四氟化硅制备硅烷。

可以通过多种方法制备四氟化硅，例如作为来自磷肥生产副产物氟硅酸的气体。商业生产的四氟化硅气体通常包含大量杂质，例如一氧化碳，二氧化碳，惰性化合物，金属杂质如硼、磷和钙化合物，和酸化合物如盐酸、二氧化硫、三氧化硫和氢氟酸。这些杂质可以引起微电子器件的缺陷和可能故障。因此亟需减少商业生产的四氟化硅源气体中杂质的方法。

发明概述

根据一方面，用于制备纯化四氟化硅气体的方法包括将四氟化硅源气体与催化剂接触。四氟化硅源气体包含四氟化硅和一氧化碳。催化剂包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的催化金属氧化物。通过使一氧化碳与催化金属氧化物反应使至少部分一氧化碳吸附于催化剂的表面。该反应形成一种或多种金属羰基配合物。这导致产生一氧化碳浓度下降的纯化的四氟化硅气流。

根据另一方面，用于从四氟化硅气体中除去杂质的催化剂包含选自氧化锆、水合硅酸铝、二氧化硅、氧化铝、氧化钇及其混合物的惰性基材。催化剂包含惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的催化金属氧化物，所述催化金属氧化物包含选自铜、锰、铬、钴、铊、钼、银及其混合物的催化金属。

另一方面，用于制备包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的催化金属氧化物的催化剂的方法包括将催化金属浸渍在惰性基材的表面上或遍及大部分惰性基材，将经金属浸渍的惰性基材加热至至少约1000°C的温度以形成惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的催化金属氧化物。

其它目的和特征部分显而易见，部分在下文指出。

附图简述

图1是例示根据本发明一个实施方案的用于纯化四氟化硅源气体的流程图的框图；以及

图2是用于制备实施例1中提出的催化剂的惰性基材的反应装置的横截面。

相应附图标记在整个附图中表示相应部分。

发明详述

本发明的多个方面之一是用于纯化四氟化硅源气体的方法。纯化技术包括例如通过使用离子交换树脂从四氟化硅源气体中除去酸性气体、通过使用催化剂除去一氧化碳、通过使用包含至少一种二醇二醚的吸收液除去二氧化碳、通过使用低温蒸馏除去惰性气体及这些技术的组合。

本发明的另一方面之一是通过使气体与包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的金属氧化物的催化剂接触以纯化四氟化硅源气体的方法、包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面处的金属氧化物的催化剂、以及制备这样的催化剂的方法。

根据本发明实施方案的方法，使包含杂质的四氟化硅源气体进行一个或多个纯化步骤以除去部分或全部杂质。例如，如图1所示，可以将源气体与离子交换树脂接触以除去部分或全部存在于气态料流中的酸性气体以及至少部分或全部存在于气态料流中的任何湿气。作为替换或更进一步地，可以将源气体与一种或多种催化剂接触以除去部分或全部存在的任何一氧化碳。作为替换或更进一步地，可以将源气体与吸收液接触以除去二氧化碳。可以将分离再生系统用于再生离子交换材料、催化剂和吸收液。最后，作为前述纯化步骤的替换或更进一步地，可以将四氟化硅源气体送至低温蒸馏单元以除去惰性气体。在低温蒸馏后，可以将四氟化硅作为液体储存并进一步压缩用于缸筒灌装。