[发明专利]一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法和烯烃氢甲酰化的方法

权利要求书

1.一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，其特征在于，该方法包括：

（1）在沉淀反应的条件下，将三氯化铑水溶液与沉淀剂接触，以使铑元素沉淀，得到含铑元素的沉淀；

（2）将所述含铑元素的沉淀进行洗涤，洗涤至所述含铑元素的沉淀中氯离子含量低于1000ppm；

（3）在合成乙酰丙酮二羰基铑的反应的条件下，将步骤（2）得到的所述含铑元素的沉淀溶解后与乙酰丙酮进行接触，得到含有乙酰丙酮二羰基铑的反应液；

（4）在合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的反应的条件下，将所述含有乙酰丙酮二羰基铑的反应液中的乙酰丙酮二羰基铑与三苯基膦接触。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述沉淀剂为氨水和/或碱金属氢氧化物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述三氯化铑水溶液中铑元素的摩尔浓度为0.1-5mol/L，所述沉淀剂以摩尔浓度为0.1-5mol/L的溶液形式使用。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述沉淀反应的条件包括：沉淀温度为5-10℃；沉淀剂的用量使得沉淀反应后的pH值在7-10之间。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，洗涤至所述含铑元素的沉淀中的氯离子含量为低于500ppm。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述洗涤所用的洗涤剂为水或环己烷，洗涤温度为5-10℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，用于溶解所述含铑元素的沉淀的溶剂为二甲基酰胺，相对于1摩尔的铑元素，二甲基酰胺的用量为1-3L。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述合成乙酰丙酮二羰基铑的反应的条件包括：所述乙酰丙酮与铑元素的摩尔比为8-15：1；反应温度为140-160℃，反应时间为50-90分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的反应的条件包括：所述乙酰丙酮二羰基铑与所述三苯基膦的摩尔比为1:1.1-2，反应温度为70-80℃。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述合成乙酰丙酮二羰基铑的反应和合成乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的反应各自在氮气气氛下进行。

11.一种烯烃氢甲酰化的方法，该方法包括制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，并将制得的所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑用于烯烃与合成气的氢甲酰化反应，其特征在于，制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法为权利要求1-10中任意一项所述的方法。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述烯烃氢甲酰化反应为丙烯与合成气发生氢甲酰化反应生成正丁醛和异丁醛的反应。