[发明专利]一种热塑性酚醛树脂的连续式生产方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种酚醛树脂的生产方法，具体的说是一种热塑性酚醛树脂的连续式生产方法，该热塑性酚醛树脂适用于覆铜板、塑封材料、酚醛型环氧树脂、电子模塑料、酚醛纤维、摩擦材料、耐火材料、磨具磨料等行业的粘结剂。

背景技术

酚醛树脂具有抗热、绝缘、耐高温、耐蚀和良好的机械加工性能，可应用于制造模塑料、层压塑料、泡沫塑料、蜂窝塑料等，也可用作油漆原料、胶粘剂、防腐蚀用胶泥以及以酚醛树脂为基础的离子交换树脂等，还可作为砂轮、刹车片金属铸造模型的胶粘剂，在国防工业上，酚醛树脂也得到了广泛的应用。     

目前，国内或国际热塑性酚醛树脂的主要生产方法是，在有机酸或无机酸的催化下，采用间歇式生产工艺，主要分为反应、脱水、造粒三个生产阶段，前两个阶段都是在反应釜中进行，由于设备单一，反应阶段多为为常压阶段，脱水阶段则分为常压和真空两个阶段，以便于脱出未反应苯酚，提高酚醛树脂的纯度，以适应不同应用行业的要求。脱水完毕后，则在反应釜或脱水釜中静待造粒工序的完成，整个工艺过程属间歇式生产。由于温度控制等工艺问题，无法保证各种工艺条件的稳定性，无法保证使每批产品凝胶化时间指标基本一致，最终导致产品的分子量及分子量分布都将发生起伏，无法完全保证树脂质量的稳定性；同时，由于每个工艺阶段工艺条件的不稳定还会造成工艺时间的变化，以至于总会存在部分生产设备利用率下降，生产量受到影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、容易控制，提高产品稳定性，能连续不间断生产的热塑性酚醛树脂的连续式生产方法，该方法可生产出适合于覆膜砂、覆铜板、塑封材料、酚醛型环氧树脂、电子模塑料、酚醛纤维、摩擦材料、耐火材料、磨具磨料等行业的稳定的酚醛树脂。

为了达到以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种热塑性酚醛树脂的连续式生产方法，其特征在于：包括以下步骤完成：

（1）、按重量比组分计算物料流量，酚100份、醛30—80份和酸类催化剂0.5—5份；

（2）、将量取的酚、醛和酸类催化剂分别以物料泵计量并送入静态管道混合器，再通过静态管道混合器输送至管道式反应器；

（3）、物料在管道式反应器中反应时间为2—5个小时，反应温度为40—98℃；

（4）、反应完毕后，物料直接输送至薄膜蒸发器，在温度80—180℃，压力为-0.08MPa真空下进行薄膜蒸发脱出水分及游离酚，当游离酚小于1%，软化点达到60—130℃后，造粒得热塑性酚醛树脂。

本发明还通过如下措施实施：

所述的管道式反应器，其反应温度为阶梯式反应温度控制，自40℃至98℃为水浴控温，分为12个温度段，可根据所需控制精度与工艺路线设定管道式反应器每个反应温度阶段的容积与温度，本方法设定的水浴温度段分为：40℃ 、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃和95℃，可精确控制所控温度的管程。

所述的酸类催化剂为硫酸、草酸和盐酸中的任一种或其中两种的混合物。

所述的酚是苯酚或邻甲酚。

所述的醛是32-50%的普通甲醛水溶液。

所述的酚与醛的摩尔比为1.0:(0.1-1)。

本发明的有益效果在于：本发明采用的生产工艺是以管式反应器反应工艺、薄膜蒸发工艺、造粒工艺为主要手段使整个生产过程连续化，采用管式反应器，将传统的间歇式反应变为连续化工艺，使整个反应过程在管式反应器中进行，将管道式反应器与薄膜蒸发器直接连接，而薄膜蒸发器则与造粒机直接连接，精确计算进料速度、反应速度、薄膜蒸发速度、造粒速度，使进料速度与反应速度、薄膜蒸发速度、造粒速度完全一致，达到生产线一端进原料、一端出成品的效果，从而实现酚醛树脂生产的真正连续化操作。由于换热面积大幅度增加，可稳定控制反应放热，使反应速度完全按照所设定的变化曲线来进行，保证了反应终点与时间的一致性，有利于实现生产过程的全自动化控制。工艺条件稳定性的增加也随之带来的是产品稳定性的提升，特别是在将热塑性酚醛树脂溶剂溶解后使用的应用领域，可保证树脂溶液的粘度会稳定在一个较窄的浮动范围内，从而保证了产品应用的稳定性。

具体实施方式

实施例1：

一种热塑性酚醛树脂的连续式生产方法，其特征在于：包括以下步骤完成：

（1）、按重量比组分计算物料流量，苯酚100份、32-50%的普通甲醛水溶液30份和酸类催化剂用25%硫酸溶液0.5份；