[发明专利]一种三聚氰胺高效减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种新型三聚氰胺高效减水剂 及其制备方法。

背景技术

三聚氰胺类减水剂是一种可溶性阴离子性树脂，具有显著的减水、早强效果， 且基本不影响混凝上的凝结时间和含气量，对蒸养混凝上及清水混凝上等的适 应性良好。因此，在彩色混凝上、石膏制品、预制构件中得到了很好的应用。

传统的产品工艺由于三聚氰胺高效减水剂的减水率不高、坍落度损失较快， 生产过程复杂且难以控制，并在生产过程中伴随有甲醛的污染，而且对水泥的适 应性也较差，使得三聚氰胺高效减水剂的应用受到了限制。

为解决上述的缺点，国内外对其进行了大量改性的研究。一方面进行工艺的 优化，包括对反应步骤的优化、二次加入甲醛法以及磺化剂的筛选，使得减水率 有一定程度的提高，然而并未从根本上改善减水剂的性能。另一方面通过改性剂 进行研究，包括采用芳香族的羧酸等改性剂，由于引入了有机羧酸基团对减水率 有大的提高，然而坍落度损失依然严重。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种三聚氰胺高效减水剂从根本上改善 三聚氰胺的结构，所公开的减水剂减水率高，坍落度损失小，水泥适应性好，生 产过程中无甲醛污染。进一步的本发明还公开了所述减水剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：

一种三聚氰胺高效减水剂，由三聚氰胺、醛酸和/或其酯、水、磺化剂、有 机酸、碱性中和剂反应制成。

使用不同的醛酸、磺化剂、有机酸、碱性中和剂等所得到的减水剂具体的结 构会有所不同，例如，下述结构式表示了减水剂的一种结构构型

在本发明中，根据制备工艺的需要，所用的各成分的用量可以作相应调整， 如本领域技术人员所知在大工业生产中化学反应的进行并非按照单纯的化学反 应式的比例进行，而应考虑到各种情况为各种成分保留必要的冗余量从而使得反 应更加完全。在优选的情况下，本发明中各成分的用量比例为(以摩尔比计)： 三聚氰胺∶醛酸和/或其酯∶水∶磺化剂∶有机酸∶碱性中和剂＝1∶(1.5～2.5)∶ 16∶(1.0～1.5)∶(0.5～1.0)∶(0.4～0.8)。

相应的，本发明公开了上述减水剂的制备方法，包括以三聚氰胺、醛酸和/ 或其酯为单体，并辅以有机酸、碱性中和剂、磺化剂按比例在60～90摄氏度的 温度条件下，经过羟甲基化、磺化、缩合及重排反应制成三聚氰胺高效减水剂的 步骤，具体的步骤如下：

(1)羟甲基化反应：将三聚氰胺与醛酸和/或其酯加热到60～75摄氏度进 行羟甲基化反应，保温1小时，其中三聚氰胺及醛酸和/或其酯的投料摩尔比为 1∶(1.5～2.5)；

(2)磺化反应，调节pH值10～11，加入磺化剂，升温至80～90摄氏度， 保温1～2小时，磺化剂与三聚氰胺的摩尔比为1∶(1.0～1.5)；

(3)缩合反应及重排反应：采用有机酸酸调节pH值为5～6，进行缩合反 应，反应1～2小时，加入碱性中和剂调节pH值8～9，继续搅拌0.5～1小时， 由此得到所述三聚氰胺高效减水剂。

通过上述制备方法，本发明的减水剂引入了醛酸(酯)分子参与反应，在分子 链上增加了大量的羧酸基团或酯基，使得三聚氰胺高效减水剂与传统的产品相比 具有很高的减水率，并且由于酯基的缓释效果，使得三聚氰胺同时具有很好的坍 落度保持性能，损失相对较小，且对水泥适应性较好，配方中以有机酸作为催化 剂进行缩合反应，由于氢离子离解较慢，使得生产过程中凝胶化得以很好控制。

在本发明的进一步详述和具体实施中，本发明公开了所用的各种成分的优选 类型，以便更好、更清楚的描述本发明，然而这种详细描述并不构成对本发明的 特别限制，不依靠这些细节信息而采用本发明技术领域其他通用的化学材料，只 要其符合本发明上述对各组成成分名称所做的限定，依旧属于本发明的保护范 围。

在本发明中，所述醛酸和/或其酯包括乙醛酸、丙醛酸、乙醛酸甲酯、乙醛 酸乙酯，丙醛酸甲酯、丙醛酸乙酯中的一种和/或一种以上的混合物。

在本发明中，所述有机酸包括乙酸、丙酸、羟基乙酸、对氨基苯磺酸、柠檬 酸中的一种和/或一种以上的混合物。

在本发明中，所述碱性中和剂包括氢氧化钠、氢氧化钾，三乙醇胺、二乙醇 胺中的一种和/或一种以上的混合物。