[发明专利]一种正品大黄种子的提取物以及正品大黄种子的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及正品大黄种子的提取物以及正品大黄种子的检测方法。

背景技术

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经的功效。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，上消化道出血，外治水火烫伤。掌叶大黄分布于甘肃东南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏东部；唐古特大黄分布于甘肃、青海、四川及西藏东北部；药用大黄分布于陕西南部、河南西部、湖北西部、四川、云南等地。华北大黄、河套大黄是常见的伪品大黄，易与唐古特大黄等真品大黄混淆。

近年来，由于对野生大黄资源的无计划采挖，导致野生大黄资源逐年减少，全国野生大黄资源已濒临枯竭。为满足市场对优质大黄日益增长的需求量，大黄人工种植规模不断扩大，而品质纯正的种子是药材栽培的前提，是提高药材产量和质量的根本保障。

目前，我国大黄种子没有检验标准和质量标准，主要是通过形状、大小、颜色、表皮、饰纹等性状进行鉴别，具有一定的局限性。申请号：201110337787.7，发明名称：一种鉴定真伪大黄种子的方法的专利申请公开了一种鉴别真伪大黄种子的方法，它包括如下步骤：（1）取待检种子，提取待检种子中的大黄酚和大黄素；（2）测定大黄种子中大黄酚和大黄素的含量；（3）计算大黄酚含量/大黄素含量的比值；（4）根据步骤（3）计算的比值判断：若比值大于1，判断该种子为真品大黄种子，若比值小于或者等于1，判断该种子为伪品大黄种子。该方法通过种子中大黄酚和大黄素含量的比值来确定大黄种子是否为正品，因精确测定某成分含量较难，误差较大，导致该方法使用不方便，准确度不够高；并且对于真伪种子混合的情况，容易得出错误的结论，难以替代传统检测方法。

需寻找一种更为简便、准确、可靠的方法鉴定正品和伪品大黄种子的方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种正品大黄种子的提取物及正品大黄种子的检测方法。

本发明正品大黄提取物，薄层色谱检测，其在Rf值0.2~0.3范围内有2个斑点，检测条件：固定相为硅胶Ｈ薄层板；展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸，体积比为（13~17）:（3~7）:（0.5~1.5）。

其中，所述提取物在Rf值0.3~0.8范围内有5个斑点。

所述的提取物，由如下工艺制备得到：取正品大黄种子，粉碎，用甲醇提取，过滤，得滤液，挥去溶剂，酸水解，用有机溶剂萃取，得有机溶剂层，蒸干，溶解，即为所述大黄提取物；所述酸水解时，溶液中氢离子的浓度为0.52~2mol/L；有机溶剂为乙醚。

优选地，所述的提取物，由如下工艺制备得到：它由如下工艺制备得到：所述步骤（1）中，将待检种子粉碎成细粉，加甲醇，细粉与甲醇的质量体积比为1:15~25，浸泡30min~90min，过滤，得滤液，蒸干，加水，再加浓盐酸，盐酸体积为水体积的1/20~1/5，加热回流20~40min，冷却，用乙醚萃取，萃取2次，每次所用乙醚体积为水体积的3~5倍，合并乙醚液，蒸干，溶解，即为有机溶剂层溶液。

其中，所述石油醚、甲酸乙酯与甲酸的体积比15:5:1。

本发明提供正品大黄种子的检测方法，它是采用薄层色谱法检测，包括如下步骤：

（1）取待检种子，粉碎，用甲醇提取，过滤，得滤液，挥去溶剂，酸水解，用有机溶剂萃取，得有机溶剂层和水层；

（2）取步骤（1）有机溶剂层，蒸干，加溶剂制成供试品溶液，用薄层色谱检测，其色谱图在Rf值0.2~0.3范围内有斑点，检测条件：固定相为硅胶Ｈ薄层板；展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸，体积比为（10~20）:（3~8）:（0.5~1.5），鉴定待检种子中含有正品大黄种子。

优选地，它还包括定性检测方法，步骤如下：取步骤（1）所得水层，加1~3倍体积的浓氨水，震摇，无红棕色至棕褐色絮状沉淀，鉴定待检种子为正品大黄种子。

其中，步骤（1）所述酸水解时，溶液中氢离子的浓度为0.52~2mol/L；有机溶剂为乙醚。