[发明专利]一种正品大黄种子的提取物以及正品大黄种子的鉴别方法无效
申请号: | 201210376703.5 | 申请日: | 2012-10-08 |
公开(公告)号: | CN102846730A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 李敏;敬勇;林秋霞 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
主分类号: | A61K36/708 | 分类号: | A61K36/708;G01N30/90;A61P1/10;A61P7/04;A61P11/04;A61P15/00;A61P17/02 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
地址: | 611137 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正品 大黄 种子 提取物 以及 鉴别方法 | ||
1.一种正品大黄提取物,其特征在于:薄层色谱检测,其在Rf值0.2~0.3范围内有2个斑点,检测条件:固定相为硅胶H薄层板;展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸,体积比为(10~20):(3~8):(0.5~1.5)。
2.根据权利要求1所述的提取物,其特征在于:其在Rf值0.3~0.8范围内有5个斑点。
3.根据权利要求1所述的提取物,其特征在于:它由如下工艺制备得到:
取正品大黄种子,粉碎,用甲醇提取,过滤,得滤液,挥去溶剂,酸水解,用有机溶剂萃取,得有机溶剂层,蒸干,溶解,即为所述大黄提取物;
所述酸水解,溶液中氢离子的浓度为0.52~2mol/L;有机溶剂为乙醚。
4.根据权利要求3所述的提取物,其特征在于:它由如下工艺制备得到:将待检种子粉碎成细粉,加甲醇,细粉与甲醇的质量体积比为1:15~25,浸泡30min~90min,过滤,得滤液,蒸干,加水,再加浓盐酸,盐酸体积为水体积的1/20~1/5,加热回流20~40min,冷却,用乙醚萃取,萃取2次,每次所用乙醚体积为水体积的3~5倍,合并乙醚液,蒸干,溶解,即为有机溶剂层。
5.根据权利要求1所述的提取物,其特征在于:所述石油醚、甲酸乙酯与甲酸的体积比15:5:1。
6.一种正品大黄种子的检测方法,其特征在于:它是采用薄层色谱法检测,包括如下步骤:
(1)取待检种子,粉碎,用甲醇提取,过滤,得滤液,挥去溶剂,酸水解,用有机溶剂萃取,得有机溶剂层和水层;
(2)取步骤(1)有机溶剂层,蒸干,加溶剂制成供试品溶液,用薄层色谱检测,其色谱图在Rf值0.2~0.3范围内有斑点,检测条件:固定相为硅胶H薄层板;展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸,体积比为(13~17):(3~7):(0.5~1.5),鉴定待检种子中含有正品大黄种子。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于:它还包括定性检测方法,步骤如下:取步骤(1)所得水层,加1~3倍体积的浓氨水,震摇,无红棕色至棕褐色絮状沉淀,鉴定待检种子为正品大黄种子。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述酸水解,溶液中氢离子的浓度为0.52~2mol/L;有机溶剂为乙醚。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将待检种子粉碎成细粉,加甲醇,细粉与甲醇的质量体积比为1:15~25,浸泡30min~90min,过滤,得滤液,蒸干,加水,再加浓盐酸,盐酸体积为水体积的1/20~1/5,加热回流20~40min,冷却,用乙醚萃取,萃取2次,每次所用乙醚体积为水体积的3~5倍,合并乙醚液,即为有机溶剂层溶液,蒸干,加三氯甲烷,即为供试品溶液。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,石油醚、甲酸乙酯与甲酸的体积比15:5:1。
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