[发明专利]新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 201210374495.5 | 申请日： | 2012-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN102952290A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 卢林刚;王芳;徐晓楠;董希琳;杨守生 | 申请（专利权）人： | 中国人民武装警察部队学院 |
| 主分类号： | C08K5/527 | 分类号： | C08K5/527;C07F9/6574;C08L23/12;C08L23/06;C08L63/00;C08L75/04 |
| 代理公司： | 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 | 代理人： | 吴照幸 |
| 地址： | 065000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 新型 膨胀 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：含有多羟基三嗪结构单元的物质和环状磷酸酯为合成原料，多羟基三嗪结构单元为2，4，6-三(2，4-二羟基苯基）-1，3，5-三嗪与环状磷酸酯发生亲核加成取代反应，制得阻燃剂2，4，6-三（2，4-二（5，5-二甲基-1，3-二氧环杂己内磷酰氧基）苯基）-1，3，5-三嗪。
2.如权利要求1所述的一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述环状磷酸酯为溴化环状磷酸酯。
3.如权利要求2所述的一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：含有多羟基三嗪结构单元的物质和溴化环状磷酸酯为合成原料，多羟基三嗪结构单元为2，4，6-三(2，4-二羟基苯基）-1，3，5-三嗪与溴化环状磷酸酯发生亲核加成取代反应，制得阻燃剂2，4，6-三（2，4-二（5，5-二溴甲基-1，3-二氧环杂己内磷酰氧基）苯基）-1，3，5-三嗪。
4.如权利要求1所述的一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述环状磷酸酯为5,5-二甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯。
5.如权利要求2或3所述的一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述溴化环状磷酸酯为5,5-二溴甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯。
6.根据权利要求4所述的一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入2，4，6-三(2，4-二羟基苯基）-1，3，5-三嗪19.0g和5,5-二甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯73.6g，使其在300mL无水乙腈中充分搅拌溶解，加热反应20～24h，直至溶液呈现浅黄白色悬浊液时，停止反应；将溶剂蒸除，得浅黄色固体，向反应容器中加入300mL无水乙醇，将固体溶解后，再次蒸除溶剂，得到略发白的淡黄色固体，向反应容器中中加入蒸馏水固化，过滤，得白色产物，即为2，4，6-三（2，4-二（5，5-二甲基-1，3-二氧环杂己内磷酰氧基）苯基）-1，3，5-三嗪。
7.根据权利要求5所述的一种新型协效膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入2，4，6-三(2，4-二羟基苯基）-1，3，5-三嗪10.5g和5,5-二溴甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯65.8g，使其在500mL无水乙腈中充分搅拌溶解，加热反应5～6h，停止反应；将溶剂蒸除，向反应容器中加入300ml乙酸乙酯将固体溶解后，再次蒸除溶剂，得白色固体粉末状化合物，即2，4，6-三（2，4-二（5，5-二溴甲基-1，3-二氧环杂己内磷酰氧基）苯基）-1，3，5-三嗪。
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