[发明专利]苦荞黄酮提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苦荞黄酮提取方法。

背景技术

苦荞含有其它谷物所不含有的芦丁（Rutin）黄酮类化合物，芦丁主要分布于苦荞的花、茎、叶、根及籽粒、外壳中，大约在1%-7%之间，苦荞外壳含芦丁超过3%。具有降血脂、降血糖、降尿糖，降低微血管脆性和渗透性，防治出血症、冠心病、糖尿病和高血压，维持眼循环等多种生理功能和药用价值。目前提取异黄酮主要采用乙醇浸提工艺，包括传统浸提和超声波连续逆流提取两种工艺方式。相比较后者明显进步，缩短了提取时间，乙醇用量也有所降低。但两者本质上都属于有机溶剂浸提，所得提取物品质特性完全一致，存在的问题是提取物纯度很低，需经过脱脂、树脂吸附等纯化工序才能达到纯度≥50 %的商品规格。同时两种工艺都需大量使用正己烷和乙醇，其经济性和安全性也令人忧虑。

发明内容

本发明的目的就是公开一种苦荞黄酮提取方法，拓宽苦荞原料的综合利用价值，解决目前苦荞黄酮提取率低和不安全性问题。

采取的技术方案：苦荞黄酮提取方法，在完全密闭的提取设备中，采用乙醇为溶剂提取，具体工艺如下：

（1）提取室内放入不少于其容积五分之一，颗粒大小为0.7~1mm之间的惰性二氧化硅和其容积四分之一的苦荞皮层粉，然后混合均匀，加入使得混合固体物料湿润的溶剂；

（2）制造氮气保护环境，向系统冲入不少于提取室体积1.5倍的氮气，赶走系统中的空气，形成氮气保护下的提取环境；

（3）向提取室中再注入溶剂，使注入的溶剂总量连同步骤（1）湿润物料的溶剂在内，为提取室总体积的五分之二的溶剂；打开热水加热装置，直到提取室的温度达到20~80摄氏度，并使加热装置表面的温度一直维持在20~80摄氏度；

（4）给提取室增压，直到气压计读数到达6~14MPa； 

（5）稳定前述气压，维持此压力80~120分钟，并开启磁力搅拌机，此时在搅拌和压力下作用，搅拌转速为100转/每分钟~800转/每分钟。溶剂和物料在压力和惰性二氧化硅的帮助下发生萃取反应；

（6）打开连接接受容器与提取室之间的阀门，提取后的混合液在压力的作用下从出料口流到接收容器中；

（7）清洗提取室和二次提取，待压力降至0.5MPa以下时，关闭伐门；往提取室中注入占提取室二分之一体积的溶剂；给提取室增压致1~10MPa，维持此压力60~100分钟；

（8）放出提取混合液，压力降至常压；

（9）去除沙子，将接收容器中的提取混合液压缩过滤,过滤层的孔径不大于60微米； 

（10）提取液引入浓缩和溶剂回收系统加热浓缩，通过管道回收蒸发的乙醇；

（11）提取液在回收乙醇后形成水和黄酮的混合液，将水和黄酮的混合液引入专用的过滤干燥一体机。在氮气的氛围中进行干燥，干燥温度为35~65摄氏度。干燥后的黄色物质就是最后的目的产物，苦荞黄酮。得到的产物黄酮的含量在55%~75%。100公斤的苦荞皮层粉可以最后提取4~5公斤的黄酮产品。

以上工艺过程是以磁力反应釜作为提取室、与提取液储存罐、浓缩机组、混合液储存罐、多功能过滤机构成的完全密闭的提取设备中进行；其中：回收乙醇的浓缩机组10采用DXNS－50－1型单效动态循环低温（25－30℃）浓缩机组，浓缩机组10与磁力反应釜5间通过提取液管路17、提取液储存罐16和提取液、空气三通阀19连通；在磁力反应釜5的入口端依顺序安装溶剂管路1、溶剂和氮气三通阀2、溶剂和氮气共用管道3、气压计4和氮气管路26；多功能过滤机11采用DG－800型过滤洗涤干燥三合一过滤机，它与浓缩机组10间经混合液存储罐15和水与提取物混合液管路13连通。所述磁力反应釜是一种具有磁力搅拌机构的磁力反应釜。

操作步骤如下：

（1）打开提取室的进料端，在其内放入占其体积五分分之一的惰性二氧化硅（颗粒大小为0.7~1mm之间）和体积四分之一的的苦荞皮层粉，然后混合均匀。最后加入适量的溶剂，使得混合固体物料微微湿润；此时所有阀门处于关闭状态。

（2）装上进料端，并将提取室密封地接入整个系统。

（3）打开静止阀门和气阀门。

（4）向系统冲入氮气，注入氮气的体积为不少于提取室体积的1.5倍。关闭静止阀门。此步目的是赶走系统中的空气，使得提取在氮气的保护中进行。

（5）关闭气阀门，打开泵阀门，向提取室中注入溶剂，注入体积为提取室总体积的五分之二。关闭泵阀门。