[发明专利]一种鹭鸶兰皂苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然植物提取分离领域，涉及一种鹭鸶兰皂苷的制备方法。

背景技术

鹭鸶兰为百合科鹭鸶草属植物鹭鸶草Diuranthera major Hemsl.的根，又名山韭菜（《云南中草药选》）、土洋参（《全国中草药汇编》）。分布于四川、贵州、云南。鹭鸶兰甘，平，具有消炎、止血的功效，主治外伤出血。根中主要含萜苷：鹭鸶兰苷（Diuranthoside）A、B、C即新替高皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-[β-D-吡喃木糖基（1→3）]-β-D-吡喃葡萄糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷，新海柯皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→3）-β-D-吡喃木糖基（1→3）-[β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）]-β-D-吡喃葡萄糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷和新海柯皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→3）-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-[β-D-吡喃葡萄糖基（1→3）-β-D-吡喃木糖基（1→3）]-β-D-吡喃葡萄糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷，以及羊齿天门冬苷。

甾体皂苷是自然界中广泛分布的一种天然化合物，近年来的研究表明，甾体皂苷具有广泛的药理作用和重要的生物活性，如抗肿瘤、抗真菌、防治心血管疾病、降血糖、免疫调节等，引起了全世界的关注。本发明提供一种鹭鸶兰皂苷的制备方法，可进一步更好地丰富甾体皂苷用药资源。

经检索，目前尚无提取制备鹭鸶兰皂苷的方法报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种鹭鸶兰皂苷的制备方法。本发明方法制备鹭鸶兰皂苷，方法简单，节能，易于控制。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的：

一种鹭鸶兰皂苷的制备方法，其特征在于：将鹭鸶兰粉碎，加入夹带剂，经超临界CO₂萃取，萃取条件为：萃取压力23-37.5MPa，萃取温度40-60℃，萃取时间3.5-5.5h，所得萃取物用60-95%乙醇超声提取，提取液减压浓缩至小体积，用热水分散，通过大孔吸附树脂柱吸附，洗脱液再加入硅藻土活性炭混合物加热搅拌，趁热过滤，减压浓缩，喷雾干燥即得鹭鸶兰皂苷。

所述夹带剂为加有十二烷基硫酸钠的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02-0.05mol/L，乙醇、正丁醇体积比为4:1-1:1，乙醇为70-85%的乙醇水溶液，夹带剂加入量为2-4ml/g生药。

所述大孔吸附树脂选用XAD761、HPD400、HZ801或HP50中的一种，洗脱剂为3-5BV的60%-80%乙醇溶液。

本发明的优点在于：表面活性剂与多元醇的混合溶液作为夹带剂，提高了超临界CO₂萃取率，同时具有良好的选择性，可获得较高纯度的鹭鸶兰皂苷萃取物；本发明方法具有工艺简单、易于控制、产品纯度高、低耗能等优点。

具体实施方式：

实施例1：

称取5kg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0.03mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液（85%乙醇：正丁醇=3:1）作为夹带剂，加入14L于萃取罐中，在萃取压力23.3MPa，萃取温度45℃条件下动态萃取4h，收集从分离器中放出的萃取物，用70%乙醇超声提取45min，提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过HP50大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用4倍柱体积的70%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总皂苷含量89%。

实施例2：

称取5kg鹭鸶兰放入萃取罐中，配制含有0.04mol/L十二烷基硫酸钠的乙醇正丁醇混合溶液（80%乙醇：正丁醇=1:1）作为夹带剂，加入10L于萃取罐中，在萃取压力26.7MPa，萃取温度40℃条件下动态萃取4h，收集从分离器中放出的萃取物，用30%乙醇超声提取60min，提取液减压浓缩至小体积，加水分散后通过XAD761大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱至水洗液近无色，弃去洗脱液，再用3倍柱体积的65%乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液再通过氧化镁柱，收集下注液，减压浓缩，回收乙醇，冷冻干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鹭鸶兰总皂苷含量84%。

实施例3：