[发明专利]甲烷氯化物副产氯甲烷用于甲基氯硅烷合成新工艺无效
申请号: | 201210371231.4 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102838629A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 赵曰岭;马俊贤;张杰;赵吉建 | 申请(专利权)人: | 山东金岭化学有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16;C07F7/08;C07F7/21;C07C17/10;C07C19/03;C07C19/04;C07C17/16 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257300 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷 氯化物 副产氯 用于 甲基 硅烷 合成 新工艺 | ||
1.一种甲烷氯化物副产氯甲烷用于甲基氯硅烷合成新工艺,其特征是:用活性氧化铝作为催化剂,甲醇和氯化氢在固定化反应器中进行氢氯化反应,经过硫酸洗涤、脱水脱醇、压缩冷凝后得到粗氯甲烷;一部分粗氯甲烷通过氯化反应制备二氯甲烷和三氯甲烷,氯化反应的副产物氯化氢一部分输送至固定化反应器进行氢氯化反应循环利用、另一部分输送至吸收装置生成副产盐酸;另一部分粗氯甲烷送至精制系统,粗氯甲烷气化后经过水洗、碱洗、硫酸三级干燥、压缩冷凝得到氯甲烷,氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应,以三元铜作为催化体系,生成甲基氯硅烷混合单体,经过精制分离出二甲基二氯硅烷;二甲基二氯硅烷进行恒沸酸水解为聚甲基硅氧烷以及副产盐酸,聚甲基硅氧烷然后经过裂解制得甲基硅氧烷混合环体。
2.根据权利要求1所述的甲烷氯化物副产氯甲烷用于甲基氯硅烷合成新工艺,其特征是:所述的水洗工序为:在酸水洗塔进行,其中粗氯甲烷气体由塔底进气、脱盐水由塔顶进料,塔底吸收得到的稀盐酸通过循环泵打入塔顶循环使用;所述的碱洗工序为:在碱洗塔进行,碱液采用20%氢氧化钠溶液,且碱洗塔塔釜内液面通过调节阀控制,塔内碱液通过碱冷却器冷却至5~10℃循环使用;所述的硫酸三级干燥工序为:由碱洗塔塔顶出来的粗氯甲烷经过碱洗塔除雾器后依次进入三级干燥塔,循环硫酸逆向进入三级干燥塔,粗氯甲烷干燥后由第三级干燥塔顶排出,然后经过除雾器后进入压缩机入口的缓冲罐,循环硫酸由第一干燥塔的塔底排出经硫酸输送泵进入废硫酸储罐;所述的压缩冷凝工序为:由由压缩机入口缓冲罐来的氯甲烷气体,进入氯甲烷压缩机压缩至0.5~0.8MPa,然后进入氯甲烷冷凝器,在氯甲烷冷凝器内用循环水冷凝成液体,氯甲烷进入氯甲烷中间罐,未冷凝下来的气相进入氯甲烷尾气冷凝器,用乙二醇溶液冷凝下来变为液体后进入氯甲烷中间罐备用。
3.根据权利要求1或2所述的甲烷氯化物副产氯甲烷用于甲基氯硅烷合成新工艺,其特征是:压缩冷凝后通过粗氯甲烷储罐储存,并通过槽车运输至精制系统的粗氯甲烷储罐;其中装车时,槽车气相和粗氯甲烷储罐气相接入粗氯甲烷排气冷凝系统,通过-35℃氟利昂冷凝;卸车时采用刮片泵,刮片采用氟塑料材质,卸车时槽车气相与粗氯甲烷储罐气相连接入粗氯甲烷冷凝系统,通过-15℃的冷媒冷却。
4.根据权利要求1或2所述的甲烷氯化物副产氯甲烷用于甲基氯硅烷合成新工艺,其特征是:所述的恒沸酸水解的副产盐酸经解吸后经过脱吸生产氯化氢,氯化氢与气化甲醇以75%的氯化锌溶液做催化剂进行液相反应,经过精制后生成氯甲烷;氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应,以三元铜作为催化体系,生成甲基氯硅烷混合单体,经过精制分离出二甲基二氯硅烷;二甲基二氯硅烷进行恒沸酸水解为聚甲基硅氧烷,然后经过裂解制得甲基硅氧烷混合环体。
5.根据权利要求4所述的甲烷氯化物副产氯甲烷用于甲基氯硅烷合成新工艺,其特征是:所述的氯化反应的副产盐酸经过脱吸生产氯化氢,氯化氢与气化甲醇以75%的氯化锌溶液做催化剂进行液相反应,经过精制后生成氯甲烷;氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应,以三元铜作为催化体系,生成甲基氯硅烷混合单体,经过精制分离出二甲基二氯硅烷;二甲基二氯硅烷进行恒沸酸水解为聚甲基硅氧烷,然后经过裂解制得甲基硅氧烷混合环体。
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