[发明专利]化纤消光用二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种化纤消光用二氧化钛的制备方法。

背景技术

目前化纤消光剂要求钛白粉纯度高、粒度适当并且分布均匀，色相好，杂质含量少，颗粒在介质中分散性好并在聚合过程高温下具高度稳定性，然而在制备过程中存在以下技术难点，

1．粒径及粒径分布

由于TiO2粒径对化纤加工过程的调制液和透过性能、浆液凝聚、聚酯的可纺性、过滤器的使用寿命、纤维的光效应、纺丝设备的磨蚀均有不同程度的影响；而对于钛白粉的光学性能来说，当粒径太大时，会降低钛白粉对短波光的散射能力，影响钛白粉在纤维中的消光效果；当粒径太小时，会发生光的衍射，光会从颗粒的周围绕射，晶体颗粒变为透明状，使用权钛白粉丧失消光能力。根据光散射原理，钛白粉的粒径等于被散射光波长的一半时，散射力最大，由于可见光波长为400~700nm，所以钛白求粉粒径选择在0.15~0.35μm范围时，在化学纤维中的消光效果最佳。其关键点如下。

TiO2中超大粒子数量偏多，则粒径分布宽，平均粒径大，浆料的分散性差，悬浮液稳定性和透过率差，浆料过滤器和熔体过滤器使用时间明显缩短；

由于粒子太细会具有较大的比表面积和比表面能，容易聚集形成较大颗粒，使其单分散性变差。

由于生产技术的限制，钛白粉不可能尺寸完全均一，只有尽量将钛白粉的粒径控制在最佳消光尺寸（0.3μ左右），即控制钛白粉的平均粒径在0.3μ左右，并且粒径分布范围窄，不出现粗大粒子。

2.分散性

在使用中影响钛白粉分散性的因素很多，主要与颗粒的粒径大小、表面积、表面自由能、表面电荷、表面吸附状态、极性等表面性质和分散体系的pH值、电解质的存在有关，也与化学纤维聚合物的性质有关。钛白粉粒子之间存在范德华引力，为使粒子不凝集，需要粒子间有足够强的斥力克服范德华引力，只有这样才能使分散体系稳定存在。粒子间的斥力来自于钛白粉本身所带电荷发生的斥力以及粒子表面吸附的高分子而发生的位阻。当引力和斥力取得平衡时，钛白粉在悬浮液中和在聚合物中才具有良好的分散性。

钛白粉的界面电荷即ζ电位在大小±30mV以上时，在分散体系中有良好的分散性。当分散体系pH值不同时，引起钛白粉表面带不同的电荷，从面引起ζ电位变化，影响钛白粉的分散性。

3．纯度

纤维用钛白粉不仅要求白度要好，更重要的是要求杂质含量要低，这样才能保证纤维的外观白度好、钛白粉的分散性好。含Fe、Cr、Ni等杂质的钛白粉具有“光色互变性”，使聚合物的b值提高，色相变差，并且杂质含量高，会使钛白粉粒子表面的电位降低，不利于钛白粉的分散。在国产原料钛白中Fe、Cr、Ni等杂质含量达不到化纤钛白的指标要求，解决原料钛白纯度问题是钛白原料国产化的关键。

发明内容

本发明为了解决上述现有技术存在的缺陷和不足，提供了一种化纤消光用二氧化钛的制备方法。

本发明的技术方案：一种化纤消光用二氧化钛的制备方法，其包括下述步骤：

1）在去离子水中加入原料固含量0.2%的聚羧酸盐，投入原料钛白，搅拌分散，制得原料固含量为40-50%的浆液；

2）              采用除铁过滤器，对浆液进行初步过滤和除铁；

3）              采用一道或连续二道砂磨，使钛白粉进一步分散；

4）              将上述湿磨后的浆液稀释成固含量为15%-30%的稀释浆；

5）              采用除铁过滤器，对稀释浆进行过滤和除铁；

6）              对过滤和除铁后的稀释浆进行分级和表面处理；

7）                对上一步骤得到的稀释浆进行水洗沉降，得到浓缩浆液；

8）                对上一步骤中得到的浓缩浆液经过喷雾干燥得到平均粒径5μm-15μm的干燥均匀粉体；

9）              对干燥处理后的粉体经过超微细机械式粉碎机粉碎得到成品。

优选地，所述步骤4）中稀释浆的固含量为20%。

优选地，所述步骤6）中分级采用重力沉降分级方法，浆液在沉降分级釜中静止沉降24-36小时，运用斯托克斯沉降公式，

v=[2(ρ—ρ₀)r²/9η]·g。

式中v为粒子的沉降速度，ρ和ρ₀分别为球形粒子与介质的密度，r为粒子的半径，η为介质的黏度，g为重力加速度；