[发明专利]合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的一种方法有效
申请号: | 201210361615.8 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN103665349A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 戴志彬;夏峰伟;魏高富 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 聚对苯二甲酸丁二醇酯 一种 方法 | ||
1.合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的一种方法,其特征在于将二元酸、二元醇和螯合型钛催化剂先在150~230℃下常压酯化,当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温,减压升温至240~265℃、绝对压力30~300Pa并继续进行缩聚反应,制得特性粘度为0.75~1.1的PBT;
所述二元酸为对苯二甲酸,或者还包括间苯二甲酸、萘二甲酸或已二酸中的一种或几种;所述二元醇为1,4-丁二醇,或者还包括乙二醇、丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-甲基-1,3-丙二醇;所述螯合型钛催化剂由有机钛酸酯与脂肪二元醇在50~90℃下减压反应制得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机钛酸酯选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四甲酯中的一种或几种;所述脂肪二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述有机钛酸酯为钛酸异丙酯,所述脂肪二元醇为1,4-丁二醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在螯合型钛催化剂的制备中,所述有机钛酸酯与脂肪二元醇等摩尔反应,减压反应的真空度为40~90mmHg,减压反应时间为0.5~5小时;所述螯合型钛催化剂为橙红色粘稠状液体。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.1~1:2.0;所述螯合型钛催化剂的加入量为最终得到的PBT质量的50~150ppm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述缩聚反应时间为40~70min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述二元酸中,对苯二甲酸的摩尔量占二元酸总摩尔量的80%以上;在所述二元醇中,1,4-丁二醇的摩尔量占二元醇总摩尔量的75%以上。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在常压酯化前,先用惰性气体对反应体系进行置换。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述减压升温的时间为20~120min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在常压酯化前后的反应体系中还加入消光剂、抗粘剂、调色剂、磷化合物稳定剂、抗氧剂中的一种或几种。
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