[发明专利]一种瑞安木碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种瑞安木碱的制备方法，尤其是涉及一种超临界CO₂萃取瑞安木碱的制备方法。

背景技术

瑞安木碱（Ryanodine）又名兰尼定、斯里兰卡肉桂碱、南美大风子定，是一种从大风子科植物瑞安木Ryania speciosa Vahl.的根中提取得到的二萜生物碱，呈无色结晶状，溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿中，不溶于苯、石油醚。mp.229-220℃，分子式C₂₅H₃₅NO₉，分子量493.55。药理研究发现，瑞安木碱具有广泛的生物活性。作为杀虫剂可以杀灭德国蟑螂、德国小蠊，具有防蛀作用，另外还可抗心律失常，给豚鼠静脉注射能使哇巴因所致心律失常消失；能特异性调节心脏肌质网和骨骼肌质网中钙离子释放通道，能促进培养的人T细胞的增殖并改变其生长模式，能够强力抑制大鼠腹膜巨细胞由抗-IgE诱导的组胺的释放，抑制细胞内钙离子的流动等等。

超临界CO₂萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO₂气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。由于使用CO₂溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性，在天然产物制备中广泛应用。

经检索，从瑞安木中提取的瑞安木碱的工艺研究较少，尚未见采用超临界流体萃取和阳离子交换树脂结合分离纯化瑞安木碱的方法报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种瑞安木碱的制备方法，该方法能够提高产品收率，降低污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种瑞安木碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1）取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡4-8小时，晾干，粉碎成60-80目，加入萃取罐中，以无水乙醇溶液作为夹带剂，采用超临界CO₂萃取，解析萃取液，得萃取液；

2）上述萃取液加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。

所述超临界CO₂萃取条件为：萃取温度48-60℃，萃取压力26-34Mpa，动态提取时间2-3小时，分离器I解析压力为8-10Mpa，解析温度38-55℃，分离器II解析压力5-6Mpa，解析温度30-40℃。

所述夹带剂用量为原料重量的1-2倍。

所述步骤（2）中酸水为质量百分比浓度为2-5%的盐酸或磷酸水溶液。

所述步骤（2）中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。

所述步骤（2）中碱性醇溶液为pH9-11的乙醇溶液，其中乙醇体积百分比浓度为70-85%。

本发明的特点是采用超临界CO₂萃取瑞安木碱，能够有效提高产品收率，缩短生产周期，降低毒性试剂对人体和环境的危害；采用离子交换树脂分离，处理量大，工艺简单易操作，易于实现工业化。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：