[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m²/g（A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法和化学气相沉积法等。这些方法目前都存在一些不足的地方，如利用机械剥离法和外延生长法制备石墨烯的产量较低，且厚度不均匀；氧化还原法主要分为氧化热还原和氧化化学还原，利用氧化热还原法制备石墨烯往往要求较高的温度，耗能比较大，而化学还原法制备石墨烯往往采用肼等化学试剂，这些试剂具有一定毒性，对人体和环境带来危害；用化学气相沉积法制备石墨烯，对生产设备要求较高。近来，有报道用液相法制备石墨烯，该方法绿色环保，对设备要求低，耗时短，是一种较为优异的制备石墨烯方法。然而，目前采用该方法主要采用一些溶剂(如甲基吡咯烷酮)作为液相，所制备的石墨烯的层数较高，且产率较低。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯的制备方法，通过该方法能够制得产量高、层数少、性能良好的石墨烯。

本发明提供的石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

（1）取石墨与离子液体按质量比为1:0.5~5进行混合，超声分散10~48小时，得到插层化合物为所述离子液体的插层石墨；

所述离子液体为如式（1）所示的咪唑类离子液体或如式（2）所示的吡咯烷类离子液体；

式中，R₁为CH₃，R₂为CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₂CH₃，Y^-为Br^-、Cl^-、BF₄^-、PF₆^-、(CF₃SO₂)₂N^-或CF₃SO₃^-；

（2）将所述插层石墨置于惰性气体保护的反应器内，以20~30℃／min的速率升温至700~900℃，保持0.5~1小时，然后在惰性气体保护下降温至室温，收集固体产物，所述固体产物即为石墨烯。

步骤（1）为通过超声操作在石墨层间插入离子液体的过程。由于石墨具有层间结构，层与层之间以微弱的范德华力结合，键能为16.7KJ／mol，层间距为0.3354nm，碳层之间的结合力弱，层间距大，因此，可使多种化学物质（原子、分子、离子或离子团）插入层间空隙，形成插层石墨。本发明中，将离子液体插入到石墨层间，形成插层石墨。离子液体本身具有很强的插层能力，超声能够产生很强的空化力，在这种空化力的作用下，离子液体很容易插入石墨层中，形成插层化合物为所述离子液体的插层石墨。

所述离子液体为咪唑类离子液体或吡咯烷类离子液体。

优选地，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐。