[发明专利]金属储氘材料AlD3粉末的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及AlD₃的合成方法。

背景技术

固体火箭推进剂的发展方向，是使用复合固体推进剂，与液体推进剂及固液混合推进剂相比，固体推进剂在安全性能、可靠性能、储存性能和低成本等方面均有优势，复合固体推进剂一般由氧化剂、胶黏剂、燃料和添加剂组成，燃料作为复合固体推进剂中的重要组成部分，起到提供能量的作用，因此对复合固体推进剂中燃料的研究显得尤为重要，由于AlH₃的优秀性能，从70年代开始，美国、俄罗斯以及欧洲等国家都开始对以AlD₃的同位素化合物AlH₃作为燃料的复合固体推进剂进行研究。现有专利号为201110176732的中国发明专利《催化剂定向控制LiH和AlCl₃反应合成AlH₃的方法》，该合成方法通过用叔胺控制氯化铝与氢化铝的反应程度，来避免发生副反应，对试验操作要求严格，不易进行，而且虽然该合成方法降低了成本，但是经该合成方法得到的AlH₃，储氢量约为10%，储氢量不高，同类的金属储氘化合物MgD₂的储氘量约为14%左右，储氘量也不高，将不足以满足随着各类战略战术导弹、空间飞行器等武器战术指标的提高，导弹空间飞行器及动能拦截武器对复合固体推进剂燃料高效储氘和供能的需要。

AlD₃属于燃料中的一种，具有毒性小、含氘量高、燃烧热高，可产生气体等优点，是作为高能固体推进剂、固液混合推进剂、复合推进剂等的理想金属储氘材料，迄今为止，有关AlD₃的报道很少，合成更是鲜有人尝试，所以对于AlD₃的研究有着很广泛的前景。

发明内容

本发明是要解决现有的AlH₃的合成方法对试验操作要求严格，且合成的AlH₃储氢量不高，同类的金属储氘化合物储氘量不高，供能低的技术问题，而提供一种金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法。

本发明的金属储氘材料AlD₃粉末的合成方法按以下步骤进行：

一、按AlCl₃和LiAlD₄的摩尔比为1：（2~4）、AlCl₃和LiBH₄的摩尔比为1：（0.5~10），称取AlCl₃、LiAlD₄和LiBH₄；按无水AlCl₃与无水乙醚的摩尔比为1：（5~20），将无水AlCl₃溶解到无水乙醚中，得到AlCl₃溶液；按无水LiAlD₄与无水乙醚的摩尔比为1：（5~20），将无水LiAlD₄溶解到无水乙醚中，得到LiAlD₄溶液；按无水LiBH₄与无水乙醚的摩尔比为1：（5~20），将无水LiBH₄溶解到无水乙醚中，得到LiBH₄溶液；

二、将步骤一得到的AlCl₃溶液和LiAlD₄溶液混合，搅拌2~3min，然后加热至温度为15~35℃，反应10~60min，再静置陈化1~6h，然后过滤，得到滤液；

三、将步骤一得到的LiBH₄溶液加入到步骤二得到的滤液中，在温度为15~30℃条件下，反应10~60min后，过滤，将得到的固相物在温度为30~90℃的条件下，真空干燥4~6h，得到粉末；

四、将步骤三得到的粉末在温度为60~80℃的油浴中加热1~6h，然后用无水乙醚溶液洗涤，再在温度为30~90℃的条件下，真空干燥4~6h，得到AlD₃粉末。