[发明专利]采用复合絮凝法生产高纯度吩嗪-1-羧酸的方法

权利要求书

1.采用絮凝法生产高纯度吩嗪-1-羧酸的方法，其特征在于，使用碱式氯

化铝:阳离子聚丙烯酰胺为7~10:1（w/w）的复合絮凝剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）原料预处理

按照原料与水的质量比1:1.5~2.5添加自来水，用高速搅拌器将膏状的原料打碎，得到吩嗪-1-羧酸浆液，用胶体磨研磨后经160目筛分机，将大颗粒杂质截留，在料浆中加入自来水，将吩嗪-1-羧酸的浓度调节到1.8~2.5%(优选2.0-2.3%)；

所述原料中干物质含量为18~22%，其中吩嗪-1-羧酸占干物质量的65~70%；

（2）初调pH值

配制质量分数8~10%的NaOH溶液，缓慢加入到步骤（1）得到的浆液中，60~100rpm搅拌，调节发酵液的pH值至8.0~8.5；

（3）碱溶反应

加热到温度40~50℃，100rpm搅拌反应50~90min；

（4）絮凝

加入以原料中杂质质量计50~80%的复合絮凝剂，其中碱式氯化铝与阳离子聚丙烯酰胺比例为7~10:1，100rpm搅拌5~10min；

（5）微调pH值

絮凝后的发酵液pH值下降，用质量分数2~5%的NaOH溶液微调pH值至8.0~8.5，然后加入与絮凝剂等量的硅藻土，搅拌均匀；

（6）过滤洗涤

通过板框过滤机进行固液分离，初滤液回流，进行二次过滤，待滤饼形成，滤液澄清时，收集滤液；滤饼用0.2~0.5%氢氧化钠溶液洗涤，用量为板框容积量的3~5倍；

（7）滤液酸沉

合并步骤（6）的全部滤液，缓慢加入1~3mol/L的盐酸，调节pH值至3.0~4.0，使吩嗪-1-羧酸沉淀析出；

（8）脱水

采用过滤脱水法将步骤（7）得到的吩嗪-1-羧酸悬浊液脱水，滤液弃用，固相保留并用水清洗，洗水量为板框容积量的3~5倍；然后用压缩空气吹至水分含量60~70%；

（9）干燥

步骤（8）得到的物料再通过真空干燥装置烘干至水分含量3%以下，得到所述的高纯度吩嗪-1-羧酸。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中高速搅拌后浆液中颗粒直径小于2000μm，胶体磨磨浆后颗粒度小于100μm。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中碱溶反应后为棕红色均相溶液，无颗粒。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中碱式氯化铝预先配制成8%的水溶液，阳离子聚丙烯酰胺预先配制成2%的水溶液。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中碱式氯化铝为食品级，有效成分含量99%；阳离子聚丙烯酰胺的型号为FO-4440，分子量9×10⁶；所述步骤（5）中硅藻土为300目食品级硅藻土。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（6）中板框过滤滤布材质为涤纶，400~600目，板框进料压力0.3~0.6MPa。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（8）中过滤介质为涤纶，600~800目，板框进料压力为0.3~0.6MPa。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（9）中，真空干燥装置的干燥温度为75℃，真空度为0.02~0.05MPa，干燥时间3h。

10.根据权利要求1~9之任一项所述的方法，其特征在于，制得的吩嗪-1-羧酸颜色为黄色，其中杂质百分含量≤5%，吩嗪-1-羧酸回收率≥90%。