[发明专利]一种利用亚临界流体萃取梣酮的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种利用亚临界流体萃取梣酮的方法。

背景技术

白鲜皮为芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz)的干燥根皮，具有祛风、燥湿、清热、解毒等功效，主治湿热疮疡，癣疹疥癞，皮肤瘙痒，阴部肿痛等病症。近年来的研究表明，梣酮为白鲜皮的主要药效成份，具有良好的保肝降酶和抑制肝纤维化等活性，并具有抑菌、杀虫等活性，现已作为一种新型肝病治疗药物。

梣酮为白色针状结晶物，熔点116~117℃，易溶于乙醇、乙酸乙酯、石油醚等有机试剂，难溶于水。分子式：C₁₄H₁₆O₃，分子量：232.28，

结构式：

。

梣酮的制备方法多采用常规有机试剂提取和超临界CO₂专利（200810017515.7 ）“梣酮的新用途及梣酮水剂杀虫剂”采用的方法是石油醚回流提取，甲醇-石油醚混合溶剂加入使粗结晶析出，再经柱层析进行纯化，该方法能耗大，有机试剂用量大。再如（申请号：201010510886.6）“一种从白鲜皮中提取梣酮的方法”，该专利采用超临界CO2萃取，是一种高效、清洁的方法，但是设备造价高很难工业化。

亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的成分完全转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法相比具有无毒、无害、环保等优点，可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，而且产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低。

 

发明内容

本发明目的是要解决的现有技术的不足和缺陷，提供一种利用亚临界流体萃取梣酮的方法。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种利用亚临界流体萃取梣酮的方法，其特征在于以下步骤：

萃取：白鲜皮干燥后粉碎加入亚临界萃取釜中，通入极性有机试剂，在温度为80~120℃、压力为0.2~1Mpa，动态萃取30~80min，所得萃取液减压回收试剂，得浓缩液；

纯化：上述浓缩液加入大孔树脂中吸附，用4~7倍柱体积60-90%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液用石油醚萃取2~3次，收集石油醚层回收试剂，得梣酮。

所述的极性有机试剂为甲醇、乙醇或丙酮的水溶液。

所述的大孔树脂可选非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂。

本发明的优势在于：采用亚临界萃取和大孔树脂柱分离，提取效率高，溶剂用量少，纯化步骤简单，整个工艺易于工业化操作。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

白鲜皮干燥粉碎，取1Kg，加入亚临界萃取釜中，通入5L80%乙醇溶液，在温度为110℃，压力为0.4 Mpa状态下，动态萃取40min，萃取液减压回收试剂，浓缩液加入D101大孔树脂中吸附，用5倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液用石油醚萃取3次，收集石油醚层回收试剂，得白色梣酮粉末1.4g。

实施例2：

白鲜皮干燥粉碎，取1Kg，加入亚临界萃取釜中，通入6L70%甲醇溶液，在温度为120℃，压力为0.8 Mpa状态下，动态萃取50min，萃取液减压回收试剂，浓缩液加入AB-8大孔树脂中吸附，用4倍柱体积80%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液用石油醚萃取2次，收集石油醚层回收试剂，得白色梣酮粉末1.7g。

实施例3：

白鲜皮干燥粉碎，取1Kg，加入亚临界萃取釜中，通入5L70%丙酮溶液，在温度为90℃，压力为0.5 Mpa状态下，动态萃取60min，萃取液减压回收试剂，浓缩液加入HZ-816大孔树脂中吸附，用4倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液用石油醚萃取3次，收集石油醚层回收试剂，得白色梣酮粉末1.6g。