[发明专利]糖精阿德福韦酯共晶晶型α无效
申请号: | 201210349529.5 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN102827204A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 张建军;罗玲;李腾飞;高缘 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C07D275/06 |
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地址: | 211198 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糖精 阿德福韦酯共晶晶型 | ||
1.糖精阿德福韦酯共晶晶型α,其特征在于,是由阿德福韦酯与糖精按摩尔比1∶1结合形成,使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱特征如下:
用KBr压片测定得到的红外吸收光谱在3534,3449,3199,3126,3089,3062,2980,2934,2887,1753,1699,1632,1583,1523,1480,1460,1417,1396,1367,1332,1285,1261,1236,1168,1153,1062,1019,995,956,893,841,771,761,716,696,680,640,600,582,562,542,530,454cm-1处有吸收峰;
其DSC在138.7℃有强吸热峰。
2.如权利要求1所述的糖精阿德福韦酯共晶晶型α的制备方法,其过程包括:分别配制一定浓度的糖精和阿德福韦酯的乙醇溶液,过滤后,混合得到一定量的糖精阿德福韦酯混合乙醇溶液,向该溶液中滴加纯化水(与溶液体积比为1%~10%),在0-40℃搅拌,得到含白色沉淀的悬浊液,经抽滤得到白色固体,于10-45℃下挥干有溶剂,得到糖精阿德福韦酯共晶晶型α。
3.如权利要求2所述的糖精阿德福韦酯共晶晶型α的制备方法,其特征在于,糖精的用量是阿德福韦酯的0.5-3倍摩尔当量,纯化水的用量是乙醇的1%-10%的体积当量。
4.如权利要求3所述的糖精阿德福韦酯共晶晶型α的制备方法,其特征在于,糖精的用量是阿德福韦酯的1-2倍摩尔当量,纯化水的用量是乙醇的1%-4%的体积当量。
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