[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法无效

专利信息
申请号: 201210345909.1 申请日: 2012-09-18
公开(公告)号: CN102827059A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 王德峰;王炳才;张耀斌;朱小飞;俞健钧 申请(专利权)人: 江苏德峰药业有限公司
主分类号: C07D207/28 分类号: C07D207/28
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 滑春生
地址: 226500 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 叔丁氧 羰基 谷氨酸 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法,其特征是:包括以下步骤:

(1)L-焦谷氨酸和无水乙醇,通过催化剂的催化,于60-200℃、0-5MPa压力下加压回流反应2-48小时,反应结束后冷却,回收过量的乙醇,剩余物溶解于甲苯,经洗涤、干燥、过滤得到的滤液为L-焦谷氨酸乙酯;

(2)上述L-焦谷氨酸乙酯中加入催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP),在15-20℃下加入碳酸二叔丁酯,然后升温至25-30℃,反应1-2小时,反应完全后,冷却至20℃以下,洗涤后用溶剂提取,再经过后处理精制得到目标产品。

2.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法,其特征是:在上述步骤(1)中,所述L-焦谷氨酸:无水乙醇:催化剂摩尔比为1:1-20:0.2-10,所述催化剂为无水氯化氢或对甲基苯磺酸。

3.根据权利要求1或2所述的一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法,其特征是:步骤(1)中加压回流反应温度为80-140℃,时间为4-24小时。

4.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法,其特征是:上述步骤(2)中,所用溶剂为甲苯或二甲苯。

5.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸乙酯的生产方法,其特征是:上述步骤(2)中,所述L-焦谷氨酸乙酯无需经过提纯直接合成目标产品。

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