[发明专利]过氧化氢稳定度的测定方法无效
申请号: | 201210345496.7 | 申请日: | 2012-09-17 |
公开(公告)号: | CN102830039A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 葛广海;郑文颖 | 申请(专利权)人: | 天津大沽化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N7/16 | 分类号: | G01N7/16 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王倩 |
地址: | 300455*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过氧化氢 稳定 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种产品的检测方法,尤其涉及一种过氧化氢稳定度的测量方法。
背景技术
国内外过氧化氢标准给出的过氧化氢稳定度的分析方法时间长达几个小时至二十几个小时,对生产过程中工艺指标分析和用户使用分析过程带来不便,尤其是需要大量和全面监控产品质量的情况下,更需加大人力和物力上的投入。本文介绍了一种快速分析过氧化氢稳定度的方法,利用测量过氧化氢在一定温度和时间下分解所放出的氧气体积量来计算出与国家标准条件相当的稳定度的数值。我单位和有关应用单位经过长期的实际应用,证明此方法可满足生产单位、应用单位和科研单位的需求。利用该方法可在一个半小时内得到分析结果,从而更加快速地指导生产应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化氢稳定度的测定方法,包括以下步骤:
a.取一定量样品,放置于设备中,在95.40℃-95.60℃温度下,加热1小时,收集分解放出的氧气量,通过以下公式算出过氧化氢的分解量,得到过氧化氢稳定度的数值;
b.按下式计算在0℃和0.10133Mpa条件下所分解氧气的体积V:
式中:Vt-在水套中水的温度下,测得氧气体积,以毫升计;
P1-大气压,以MPa计;
P2—在水套中水的温度下,氯化钠饱和溶液的蒸气压,以MPa计;
t—水套中水的温度,以℃计;
V以毫升计;
c.至少同时作两个平行测定,以计算的算术平均值作为测定结果,但平行测定的误差不得超过0.5%。
本发明的效果在于:该方法只需一个半小时即能给出结果。其原理是测量过氧化氢在一定的温度下1小时分解所放出的氧气体积来通过道尔顿分压定律计算出过氧化氢的分解量,从而计算出其相当于国标中测定稳定度的值。该方法可靠性强,分析过程简单,适用于各种浓度的过氧化氢产品,对生产有指导作用。
附图说明:
图1为本发明分析装置结构示意图。
图中:1.水浴槽;2.球形瓶;3.弯管塞;4.三路活塞;5.量气管;6.水套;7.平衡管;8.二通旋塞。
具体实施方式
图1为实现本发明测定的装置,其具体实施方式是,打开弯管塞3,用移液管准确取样,向球形瓶2中装样品50毫升,并将弯管塞3用蒸馏水湿润后塞紧,旋转三路活塞4成打开状态,自平衡管7中装入氯化钠饱和溶液。然后旋转三路活塞4成关闭状态,自二通旋塞8放出一部分氯化钠饱和溶液,使平衡管7液面比量气管5液面低10-12厘米,如量气管5与平衡管7的位差保持不变,即证明仪器原气密性合格。然后补充氯化钠饱和溶液至0刻度,旋转三路活塞4成打开状态,小心将仪器移置95-95.5℃的恒温水浴中,加热半小时后,旋转三路活塞4成关闭状态,收集氧气于量气管中,操作过程中随时用二通旋塞8排出平衡管中高出平衡液面的氯化钠饱和溶液,使量气管5和平衡管7液面与液面相平。一小时后,用二通旋塞8调节使量气管5和平衡管7液面相平,检读氧气体积数。测定时,至少同时作两个平行测定,以计算的算术平均值作为测定结果,但平行测定的误差不得超过5%。
在测定时,记录大气压值与水套6中水的温度。
按下式计算在标准条件下(0℃和0.10133MPa)所分解氧气的体积V(用毫升表示):
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