[发明专利]一种快速、灵敏的检测果蔬表面农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及果蔬表面几十种农药残留的检测方法，具体地说是一种新的快速、灵敏检测果蔬表面农药残留的仪器及方法。该方法以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱作为分析手段，农药的检测限可以达到1ng以下。本测量方法简便、快速、高效、可靠性好。该方法分析速度快，试验操作简单，无需特殊的专业背景人员操作。

背景技术

随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。

目前在蔬菜生产中使用的农药主要有以下几种：

一是有机磷农药；

该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。

二是有机氯农药。

该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。

三是氨基甲酸酯类农药。

该类农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。

四是拟除虫菊酯类农药。

拟除虫菊酯类农药主要有氯氰菊脂(灭百可)、溴氰菊脂(敌杀死)、杀灭菌脂(速灭杀丁)等，对人类低毒，但有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。

目前农药检测方法有：

（1）农药残毒速测法，只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。（2）酶联免疫法和色谱快速检测法，是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法，主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多，抗体制备难度大（大约50种左右）、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响，酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。拟除虫菊酯类农药速测技术是一类合成杀虫剂，主要应用在农业上，还被广泛应用于家用杀虫剂。

离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品检测等领域。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测果蔬表面各种农药残留的仪器及新方法。本发明采用的技术方案为：

一种快速、灵敏的检测果蔬表面农药残留的方法，

1）以0.5-100ppm待检的农药标准样品溶液进入离子迁移谱进行分析检测；不同农药化合物的迁移率常数有差异，在漂移区移动的速度不同，它们到达检测器的时间不同；测量不同农药化合物的离子到达检测器的时间和峰强度，并且记录其含量对应峰的信号强度；