[发明专利]一种快速、灵敏的检测果蔬表面农药残留的方法无效
申请号: | 201210338528.0 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN103675081A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王新;李京华;侯可勇;王卫国;李杨;李海洋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 灵敏 检测 表面 农药 残留 方法 | ||
1.一种快速、灵敏的检测果蔬表面农药残留的方法,
1)以0.5-100ppm待检的农药标准样品溶液进入离子迁移谱进行分析检测;不同农药化合物的迁移率常数有差异,在漂移区移动的速度不同,它们到达检测器的时间不同;测量不同农药化合物的离子到达检测器的时间和峰强度,并且记录其含量对应峰的信号强度;
2)于不含农药的果蔬表面用取样薄片取样,取样面积0.03-10cm2,送入到离子迁移谱进行分析,获得迁移时间和对应峰强度的检测信号;
3)用取样薄片到待测的果蔬样品表面取样,取样面积0.03-10cm2,送入到离子迁移谱进行分析,获得迁移时间和对应峰强度的检测信号,将时间的检测信号与步骤2)获得检测信号进行比对,即可定性分析出待测的果蔬样品表面是否含有农药残留;将峰强度的检测信号与步骤1)获得检测信号进行比对,即半定量分析出待测的果蔬样品表面的农药残留。
2.一种快速、灵敏的检测果蔬表面农药残留的方法,
1)以0.5-100ppm待检的农药标准样品溶液进入离子迁移谱进行分析检测;不同农药化合物的迁移率常数有差异,在漂移区移动的速度不同,它们到达检测器的时间不同;测量不同农药化合物的离子到达检测器的迁移时间和对应峰强度,并且其含量对应峰的信号强度;
2)采用溶剂萃取法获取对照样品溶液:将不含农药的果蔬于溶剂中浸泡,果蔬与溶剂间比例为每克果蔬选用1-5mL萃取溶剂;取1-50μL浸泡后的溶剂样品溶液送入到离子迁移谱进行分析,获得迁移时间和对应峰强度的检测信号;
3)采用溶剂萃取法获取待测样品溶液:将待测的果蔬于溶剂中浸泡,果蔬与溶剂间比例为每克果蔬选用1-5mL萃取溶剂;取1-50μL浸泡后的溶剂样品溶液送入到离子迁移谱进行分析,获得迁移时间和对应峰强度的检测信号,将时间的检测信号与步骤2)获得检测信号进行比对,即可定性分析出待测的果蔬样品表面是否含有农药残留;将峰强度的检测信号与步骤1)获得检测信号进行比对,即半定量分析出待测的果蔬样品表面的农药残留。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:通过改变离子迁移谱高压源,可以采用正离子模式、负离子模式或正、负切换离子模式试验,分别检测不同种类的农药样品。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:离子迁移谱所选用的电离源可以是镍源、紫外灯电离源或是电晕放电电离源。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:前处理提取农药的溶剂为在检测模式下对分析背景没有干扰的有机溶剂,如甲醇、乙醇、石油醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:检测农药的离子迁移谱进样器可以是适用于固体或液体的电磁阀进样器或步进电机进样器;也可以是适用于液体农药直接进样的气相热解析进样器。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:用于农药检测的热解析进样器可以采用连续升温模式或程序升温模式,使样品中的农药按照熔、沸点由低到高的顺序先、后从样品中分离,在离子迁移谱内获得检测信号。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:可用离子迁移谱检测的待检的农药为:三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、除虫脲、杀螟硫磷、倍硫磷、克螨特、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、百菌清、甲氰菊酯、艾氏剂、氟氰戊菊酯、水胺硫磷、除虫脲、杀螟松、马拉硫磷、杀扑磷、杀螟硫磷、二嗪磷、咪酰胺、磷胺、甲胺磷、甲拌磷、克百威、涕灭威、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯吡脲、伊维菌素或啶虫眯、乐果、敌百虫、甲萘威、抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:取样薄片为专用采样纸、四氟片、金属片或聚四氟乙烯耐高温采样布。
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