[发明专利]一种阳离子型活性炭的制备方法有效
申请号: | 201210338325.1 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN102806073A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 岳钦艳;孙媛媛;高悦;许醒;高宝玉;黄理辉 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 赵龙群 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 活性炭 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阳离子型活性炭的制备方法,具体涉及一种利用铵盐等有机物对活性炭进行接枝改性,制备出表面带正电荷的活性炭的制备方法,属于制备吸附材料技术领域。
背景技术
活性炭是一种广谱的吸附材料,在水处理方面发挥着重要的作用。随着科学技术的进步和工农业的发展,环境污染问题日益严重,其中水污染最为突出。针对水体中污染物的复杂性,应用领域对对活性炭提出了更高的要求,越来越多的研究者致力于制备出有特定吸附功能的活性炭。活性炭的吸附特性不仅取决于它的孔结构,而且还与它的表面化学性质有关。因此对活性炭表面进行接枝改性处理,达到更好的出去水体中阴离子型负污染物的目的,在提高活性炭的选择性方面具有重大的意义。迄今为止尚未发现关于制备阳离子型活性炭的公开报道。
发明内容
本发明针对活性炭在去除污染物方面存在选择性差的特点,提供一种阳离子型活性炭的制备方法。本发明利用接枝改性法制备出带正电荷的阳离子型活性炭,对阴离子污染物具有较好的静电吸引能力,更适合于对水体中阴离子型污染物的去除。
一种阳离子型活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)活性炭预处理
将活性炭水洗,在80℃~100℃干燥,粉碎至100~200目,用浓盐酸或硫酸氧化处理8~10h;活性炭与高浓度盐酸或硫酸的质量体积比为2:8~10,单位g/mL;所述浓盐酸的质量浓度为36~37%,硫酸的质量浓度为36~40%;
(2)将步骤(1)预处理的活性炭加入反应容器,水浴条件下升温到80~87℃,然后加入环氧氯丙烷和N-N二甲基甲酰胺,搅拌反应0.5~1.5h;所述环氧氯丙烷和N-N二甲基甲酰胺体积比为1:1~1.2,活性炭与环氧氯丙烷质量体积比为2:5~6,单位是g/mL。
(3)然后滴加乙二胺,反应1~1.2h,所述活性炭与乙二胺质量体积比为2:3~4,单位是g/mL;再继续滴加三乙胺,反应0.5~1h,所述活性炭与三乙胺质量体积比为2:4.5~5.5,单位是g/mL。
(4)反应结束冷却至室温,洗涤,在70~75℃下干燥,即得阳离子型活性炭产品。
根据本发明,优选的,所述步骤(1)中,用质量浓度为36~36.5%的盐酸浸渍活性炭,氧化处理10h,活性炭与所述盐酸的质量体积比为2g/10mL;通过该步骤氧化活性炭表面,使活性炭表面带有更多的表面羟基。
根据本发明,优选的方案是:
一种阳离子型活性炭的制备方法,步骤如下:
(1)活性炭预处理
将活性炭2g水洗,在80℃-100℃干燥,粉碎至100-200目,用质量浓度36-36.5%的盐酸10mL氧化处理10h;
(2)将三口烧瓶放入到水浴锅中,升温到85℃,取步骤(1)预处理的活性炭加入到其中,然后加入5ml环氧氯丙烷,5mL N-N二甲基甲酰胺,搅拌反应1h;
(3)继续滴加3mL乙二胺,反应1小时;继续滴加5mL三乙胺,反应30min;
(4)反应结束冷却至室温,洗涤,在70℃下干燥,即得阳离子型活性炭产品。
本发明制备得到的阳离子型活性炭产品是一种阴离子吸附剂,可用于去除水体中阴离子型污染物。
本发明的技术特点及优良效果:
1、经清洗干燥粉碎后的活性炭,利用高浓度盐酸或者硫酸氧化处理,以增加活性炭表面的羟基官能团。
2、在催化剂作用下采用环氧氯丙烷和胺类物质等对活性炭进行化学改性。在化学改性过程中,首先,活性炭中存在的羟基与环氧氯丙烷发生亲核取代反应,将环氧基连接到活性炭上生成含环氧基的环外醚键;然后,在一定温度条件下,胺类物质(三乙胺和二甲胺)与前述的含环氧基的环外醚键通过亲核加成反应使三元环氧基开环并引入胺基基团,形成带正电的胺盐。在上述反应过程中,环氧氯丙烷起到一个架桥的作用,而胺类物质作为接枝试剂。
3、有机接枝改性活性炭表面覆盖带正点的铵盐,利用这种阳离子型活性炭达到去除水体中阴离子型污染物的效果。本发明克服了现有技术中活性炭选择性差的特点,制得一种带正电荷的阳离子型活性炭,所得产物具有阳离子基团和羟基基团,并且具有生物可降解性,更适合于对水体中阴离子型污染物的去除。
4、制备出的阳离子型活性炭稳定性好,可实现反复多次利用。
附图说明
图1是实施例1制得的阳离子型活性炭的扫描电镜照片。
图2是实施例1制得的阳离子型活性炭及对比样品原料活性炭对阴离子重铬酸钾的吸附动力学实验数据图。
具体实施方式
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