[发明专利]一种微波辅助合成芳烃钌(II)化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于微波辅助化学合成领域，具体涉及一种微波辅助合成芳烃钌(II)化合物的方法。 

背景技术

微波辅助化学合成作为一种绿色合成技术能够使那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的反应现在只需几分钟甚至是几十秒钟就能够实现(Acc. Chem.  Res., 2005, 38, 653-661；《Microwave in Organic and Medicinal Chemistry（微波在有机和医药化学中的应用）》Kappe 和 Stadler 著，瑞典，2007，1)。Himeda，Y.等人在Organometallics(2004，23， 1480-1483)上的论文中公开了以下结构的芳烃钌(II)化合物的合成。 

在Sptephicka, P等人在Inorgnanica Chimica Acta(359,2369-2374(2006) 中公开了以下化合物及其相应的含水络合物的合成，在Canivet, J. 等人在J. Organomet. Chem.(2005, 690, 3202-3211)上发表的论文中报道了他们的合成方法。 

Sadler 等人在专利200780026416.9中公开了一系列以下结构的芳烃钌(II)化合物的合成方法 

上述合成方法中，往往需要将反应原料在溶剂中回流数小时甚至是数天，并且反应产率相对较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波辅助合成芳烃钌(II)化合物的方法。 

为解决上述问题，本发明采取的技术方案为： 

一种微波辅助合成芳烃钌(II)化合物的方法，包括以下步骤：

1)  向反应管中加入芳烃钌(II)前体、菲并咪唑衍生物和二氯甲烷，通氮气使反应管内空气排出，50～70℃微波辐射0.5～30 min；

2)  反应结束后，将反应混合物旋干，加水溶解，过滤，旋干母液，重结晶，得芳烃钌(II)化合物；

其中，芳烃钌(II)化合物的化学结构式（1）如下：

式中，R选自 H、C₁～C₆ 烷基、苯基、吲哚基、吡啶基、呋喃基、吡咯基、噻唑基或以上基团的衍生基团； 

芳烃钌(II)前体的化学结构式（2）如下：

式（1）或式（2）中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆独立的选自 H、C₂～C₆链烯基、C₂～C₆ 链炔基、羟基 C₁～C₆ 烷基、氨基 C₁～C₆烷基、卤素、-CO₂R₇、-CONR₇R₈、-COR₇、-SO₃H、-SO₃ R₇R₈、芳氧基、C₁～C₆ 烷氧基、C₁～C₆ 烷硫基、-N=NR₁₃、-NR₁₄ R₁₅、芳基或芳烷基，其中，所述R₇、R₈独立的选自任意基团。优选的，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆独立的选自 H、C₁～C₆烷基。

优选的，菲并咪唑衍生物的化学结构式（3）如下： 

式中，R选自H、C₁～C₆ 烷基、苯基、吲哚基、吡啶基、呋喃基、吡咯基、噻唑基或以上基团的衍生基团。

优选的，芳烃钌(II)前体与菲并咪唑衍生物的摩尔比为1：1.2～1.5。 

优选的，微波辐射时间20～30min。