[发明专利]Al2O3陶瓷基底上TiO2纳米管有序阵列的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种一维纳米材料的制备，具体地说，涉及的是一种Al₂O₃陶瓷基底上TiO₂纳米管有序阵列的制备方法。 

背景技术

纳米材料因具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等特有性能，表现出常规材料所不具备的各种优越性能。 

TiO₂具有较宽的禁带宽度（3.0ev）、高折射率和稳定的化学性能，又有着耐酸碱、耐氧化还原、耐光腐蚀、无毒低成本等优良特性。 

在太阳能的储存与利用、光电转换、光解水制氢特别是生物医学等方面具有广阔的应用前景。TiO₂纳米管具有大的比表面积，因而具有较高的吸附能力，可望提高TiO₂的光催化性能。 

在生物材料领域，TiO₂纳米管由于其良好的生物相容性、热稳定性和耐腐蚀性被认为很有发展前景，在药物埋植、组织工程、植入式给药系统、人工器官等领域有较大应用前景。 

目前制备TiO₂纳米管的方法主要有模板法、水热合成法以及阳极氧化法。而需要获得高度有序的纳米管阵列，阳极氧化法是一种极为简便有效的方法。 

如中国专利公开号为101230479A的发明专利，该专利利用多步阳极氧化法制备梯度TiO₂纳米管阵列薄膜的方法。该方法是以磷酸、氢氟酸、氟化铵、甘油、去离子水等为主要原料，分别配制成水基电解液和有机电解液，通过将钛箔片与铂片构成的两电极系统在水基电解液和有机电解液中反复进行阳极氧化，最后在钛箔片上生长出具有梯度结构的TiO₂纳米管阵列薄膜材料。该专利在现有的钛片或钛箔上制得高度有序的Ti0₂纳米管阵列，但是该专利的缺陷是所制得的纳米管阵列很难与钛片或钛箔分离，从而很难获得很薄的一层TiO₂纳米管薄膜。 

磁控溅射法具有设备简单、价格便宜、成膜均匀、可用于大批量制膜等优点， 目前在工业生产中已经得到了广泛的应用。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种在Al₂O₃陶瓷基底上制备高度有序的TiO₂纳米管阵列的方法，为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：将清洗干净的Al₂O₃陶瓷片置于磁控溅射腔内，利用磁控溅射方法在纯氩气气氛下溅射Ti，获得一层钛膜，再对此陶瓷片进行阳极氧化制备有序的TiO₂纳米管阵列。 

进一步的，上述制备方法按以下步骤进行： 

（1）Al₂O₃陶瓷片清洗：依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗； 

（2）溅射钛膜：采用直流溅射钛靶，溅射气体为纯氩气； 

（3）配制阳极氧化溶液； 

（4）对步骤（1）中所得Al₂O₃陶瓷片在步骤（3）配制的溶液中进行阳极氧化，制备出排列紧密有序的TiO₂纳米管阵列。 

优选的，所述（1）中，丙酮、酒精以及去离子水超声的时间各为10min。 

优选的，所述（2）中，对磁控溅射腔抽真空，使其真空度小于5.0×10^-4Pa。 

优选的，所述（2）中，调节基片与靶材的距离为10～20cm，防止由于基片与靶材距离太近引起的自溅射，同时又不能太远，从而保证成膜质量。选用99.99%的纯钛靶作为Ti薄膜沉积的溅射靶。 

优选的，所述（2）中，溅射功率为100-200W，溅射时间为1-2h，溅射温度控制在25-400℃。 

优选的，所述（2）中，纯氩气的纯度为99.99%以上，流量为20-80sccm，气体压强为0.3-0.8pa。 

优选的，所述（3）中，所配阳极氧化溶液为甘油占体积分数的90%，去离子水占体积分数的10%，NH₄F占溶液质量分数的0.1-1%，也可以采用其他现有技术实现。 

优选的，所述（4）中，控制阳极氧化电压为10-30V，阳极氧化时间为1-2h。