[发明专利]循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器有效
申请号: | 201210336420.8 | 申请日: | 2012-09-12 |
公开(公告)号: | CN102866186A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 徐光青;黄庆明;吕珺;吴玉程 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 沈尚林 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 循环 水体 化学 需氧量 检测 电化学传感器 | ||
1.循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器,其特征在于,由基于有序TiO2纳米管阵列的薄层光催化反应器、进样系统和数据采集处理系统组成,通过动态采集处理光催化降解有机物过程中的电流响应,进行水样中化学需氧量进行定量检测。
2.根据权利要求1所述的循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器,其特征在于,所述基于有序TiO2纳米管阵列的薄层光催化反应器是由槽体、置于槽体下部的石英玻璃窗、以及置于石英玻璃窗下部的紫外光源组成,所述槽体内设有与进样系统连接的进液口和出液口,以及与数据采集处理系统连接的工作电极、参比电极和对电极。
3.根据权利要求2所述的循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器,其特征在于,所述工作电极为在Ti片基底上通过阳极氧化的方法制备的TiO2纳米阵列及改性TiO2纳米阵列。
4.根据权利要求2所述的循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器,其特征在于,所述紫外光源为光功率可连续调节的紫外LED光源,波长为365nm。
5.根据权利要求1所述的循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器,其特征在于,所述进样系统是由流量可调的蠕动泵和贮液池组成的循环流动系统。
6.根据权利要求1所述的循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器,其特征在于,所述数据采集处理系统为由计算机控制的三电极电化学工作站。
7.如权利要求1~6任一项所述的循环式水体化学需氧量检测光电化学传感器的检测方法,其特征在于,步骤如下:
固定TiO2纳米管阵列并连接电化学工作站的三电极系统,启动蠕动泵,调节支撑溶液以0.5~100mL/min流过薄层光催化反应器,并形成恒定体积的液相循环,开启电化学工作站计时电流模式,实施0~1.0V偏压,打开紫外光源照射,照射工作电极形成光电流响应,运行至光解水反应达到稳定状态,即工作电极的光电流响应i—t达到稳定;
通过移液器往贮液池中逐次滴加1~100μL的不同化学需氧量的标准溶液,滴加间隔时间以电流响应稳定时间确定在50~200s之间,电化学工作站实时记录随着每次标准液滴加后光电流的变化,绘制光电流变化值与化学需氧量的对应关系,并进行线性拟合,通过线性拟合方程ΔI=a+bC确定传感器的灵敏度,并根据3倍信噪比计算传感器的检测极限,式中ΔI为电流变化值,C为化学需氧量,斜率b为灵敏度;
测量实际水样时,在支撑溶液的光电流响应稳定后,加入一定体积的实际水样,测量其光电流的变化值ΔI,根据上述线性方程计算实际水样稀释后的化学需氧量C测,根据滴加的实际水样与支撑溶液的体积比计算实际水样的化学需氧量。
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