[发明专利]有机金属化合物提纯方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及含金属化合物领域，特别涉及含金属化合物的提纯领域。

背景技术

含金属化合物被用于多种的应用，例如催化剂和生长金属膜的来源。该化合物的一个应用是制造电子器件，例如半导体。许多半导体材料使用大家公认的沉积技术制造，其中使用超高纯的金属有机的(有机金属的)化合物，例如，金属有机的汽相取向附生，金属有机的分子束取向附生，金属有机的化学气相淀积和原子的层沉积。为了用于这些方法，有机金属化合物必须是无污染物和/或有害杂质的。存在于有机金属的来源中的杂质如果未被除去，可以引起电子设备的电子的和/或光电子的性质的不良影响。

未经加工的有机金属化合物代表性地包含多种的杂质，其由反应副产物、初始材料中的杂质、残余溶剂，或这些的任何组合引起。这样的杂质经常很难从期望的有机金属化合物中除去。用于提纯这样的未经加工的有机金属化合物的典型方法是蒸馏、升华、索氏萃取、和结晶。

美国专利号6,495,707公开了一种制造三甲基镓(″TMG″)的方法，据称通过向反应塔中心添加三氯化镓和三甲基铝、汽化生产出的TMG并在反应塔顶收集TMG，从而不需要分离提纯步骤。但是，从该方法获得的TMG产率低，仅50-68％，并且未讨论获得的TMG的纯度。

中国专利申请公开CN1872862A公开了美国6,495,707专利方法的一种改进，其中，汽化的生产出的TMG从反应塔输送到具有顶部冷凝器区段的汽提塔的底部。汽提塔的温度保持高于TMG的沸点。氮气也被加到汽提塔底部。随着氮气向上移动通过汽提塔，其输送汽化的TMG，并且在冷凝器区段未冷凝的TMG部分随氮气流从汽提塔顶排出并收集。此改进的方法仍以比较低的产率(59％)生产TMG。虽然按照CN1872862A申请生产的TMG公开纯度99.96％，这对于许多电子的应用来说仍不够纯净。

还需要提供非常高纯度的有机金属化合物。

发明内容

本发明提供一种有机金属化合物的提纯方法，包括：(a)提供液相的未经加工的有机金属化合物；(b)提供汽提塔，其包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分；(c)通过第一进口将液相的未经加工的有机金属化合物加入汽提塔的第一部分；(d)通过第二进口将气流加入汽提塔的第二部分；(e)引导未经加工的有机金属化合物与气流的流动相反的方向通过汽提塔；以及(f)收集来自第二出口的提纯的液相有机金属化合物。气流沿有机金属化合物的流动方向的逆向流动。

本发明进一步提供一种有机金属化合物的连续提纯装置，包括：(a)液相的未经加工的有机金属化合物来源；(b)汽提气来源；(c)汽提塔，其包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分；(d)第一进口与未经加工的有机金属化合物来源流体联通；(e)第二进口与汽提气来源流体联通；以及(f)第二出口与提纯的有机金属化合物的收集器流体联通；其中汽提塔中未经加工的有机金属化合物流动与汽提塔中的汽提气流动方向相反。第一出口提供汽提塔的汽提气出口。

附图说明

图1为适用于本发明的方法的提纯装置的示意图。

具体实施方式

冠词″一″和″一个″表示单数和复数。除非另外的指出，所有数量是重量百分比并且所有比率是摩尔比。除了限制的数值范围明显合计超过100％外，全部的数值范围是包括在内的，并且可以任何顺序组合。

可以理解的，当一个元件被称为在另一个元件“上”，其可以表示直接在另一个元件“上”或者它们之间可能存在居间的元件。相比之下，一个元件被称为″直接在另一个元件上″或″立即在另一个元件上″，则没有居间的元件存在。

可以理解的，虽然术语第一，第二，第三等等在此处可用于描述多种的元件、部件、区域、层、部分或区段，这些元件、部件、区域、层、部分或区段将不会受到这些术语的限制。这些术语仅用于区别一个元件、部件、区域、层、部分或区段与另一个元件、部件、区域、层、部分或区段。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层、部分或区段可被称为第二元件、部件、区域、层、部分或区段，而不会背离本发明的教导。