[发明专利]化学气相法一步合成氧化硅/碳纳米管膜状锂离子电池负极材料的方法无效
申请号: | 201210334921.2 | 申请日: | 2012-09-11 |
公开(公告)号: | CN102881872A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 侯峰;常美艳;戴首;万志鹏;董留兵 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 气相法 一步 合成 氧化 纳米 管膜状 锂离子电池 负极 材料 方法 | ||
1.一种化学气相一步合成氧化硅/碳纳米管膜状锂离子电池负极材料的方法,具体步骤如下:
(1)配置前驱体混合溶液
按原料组分及其摩尔百分比含量为1~16.5%硅源、82~98.7%碳源、0.2~1.0%催化剂、0.1~0.5%促进剂,称取硅源、碳源、催化剂和促进剂,超声混合均匀,得到前驱体溶液;
所述硅源为硅酸乙酯、硅烷偶联剂和二甲基硅油中的任意一种或多种的混合物;
所述碳源为含碳有机物乙醇、丙酮、环己烷、乙醚、苯和正己烷中的任意一种或多种的混合物;
所述催化剂为二茂铁、草酸铁、醋酸镍、醋酸钴和钼酸铵中的一种或多种的混合物;
所述促进剂为噻吩和水中的一种或两种的混合物。
(2)高温合成反应
将管式炉在惰性气氛下升温到600~1200℃,停止通惰性气体,输入氢气,调节氢气流量为400~1000sccm,将步骤(1)中得到的混合前驱体溶液以2~15ml/h的速率注入管式炉中,经过高温反应制得氧化硅/碳纳米管膜状锂离子电池负极材料;
惰性气体为氮气、氩气的其中一种或两种的混合气。
2.根据权利要求1的化学气相法一步合成氧化硅/碳纳米管膜状锂离子电池负极材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中优选的合成温度范围是1000~1200℃。
3.根据权利要求1的化学气相法一步合成氧化硅/碳纳米管膜状锂离子电池负极材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中优选的混合前驱体溶液的注入速率是6~12ml/h。
4.根据权利要求1的化学气相法一步合成氧化硅/碳纳米管膜状锂离子电池负极材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中优选的氢气流量是500~800sccm。
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