[发明专利]一种含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201210333862.7 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103242495A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 程振平;李道光;朱秀林;张丽芬;朱健;张正彪;周年琛;张伟;潘向强 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/14;C08F212/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹毅 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 聚酰胺 两嵌段 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)配制可控缩聚体系,包括单体、引发剂、碱和溶剂;
步骤2)进行可控缩聚反应,制备端基为TEMPO基团的聚酰胺POBE;
步骤3)以POBE为大分子TEMPO试剂调控苯乙烯的“活性”/可控自由基聚合,制备了一段为聚酰胺、一段为聚苯乙烯的两嵌段共聚物;
步骤4) POBE与通过ATRP制备的聚甲基丙烯酸甲酯进行大分子间反应,制备了一段为聚酰胺、一段为聚甲基丙烯酸甲酯的两嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述单体为4-(辛基氨基)苯甲酸乙酯,所述引发剂为4-(6-(4-(苯甲酸乙酯基)氧基)己烷基氧基)-2,2,6,6-四甲基氧化哌啶醇,所述碱为双(三甲基硅基)氨基锂,所述溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤2)、步骤3)和步骤4)中聚酰胺的数均分子量为2000~20000 g/mol,聚合物分散性指数Mw/Mn<1.5。
4.据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤2)中反应温度为-10~30 ℃。
5.根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤3)中反应温度为100~140 ℃,一段为聚酰胺、一段为聚苯乙烯的两嵌段共聚物的数均分子量为4000~150000 g/mol,聚合物分散性指数Mw/Mn<1.5。
6. 根据权利要求1所述的含有聚酰胺链段的两嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤4)中聚甲基丙烯酸甲酯的聚合体系为:单体为甲基丙烯酸甲酯,引发剂为2-溴代异丁酸乙酯,催化剂为溴化亚铜,配体为N, N, N′, N′′, N′′-五甲基二亚乙基三胺,聚合反应温度为50~80 ℃,聚甲基丙烯酸甲酯的数均分子量为3000~130000 g/mol,聚合物分散性指数Mw/Mn<1.5;大分子间反应溶剂为甲苯,大分子间反应温度为40~60 ℃;一段为聚酰胺、一段为聚甲基丙烯酸甲酯的两嵌段共聚物的数均分子量为5000~150000 g/mol,聚合物分散性指数Mw/Mn<1.5。
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