[发明专利]臭氧气体浓缩方法

说明书

技术领域

本发明涉及向半导体制造设备等臭氧消耗设备供给浓缩到规定浓度范围的臭氧气体的方法及其装置，尤其涉及对在臭氧发生器中产生的臭氧气体进行提纯并作为规定浓度范围的浓缩臭氧气体进行供给的方法及其装置。

背景技术

一般而言，通过将来自氧气瓶的氧气和从大气中分离出的氧气供给至臭氧发生器来产生臭氧气体，但即使利用来自氧气瓶的氧气来产生臭氧气体，臭氧气体在氧气中的浓度也只会达到5~10vol%左右。而且，因为臭氧气体的自分解性强，所以臭氧气体在臭氧气体供给路径中进行自我分解，在向臭氧气体消耗设备供给的阶段中，浓度变得更低，而且臭氧气体的供给浓度不稳定。近年来，在半导体的制造领域中，在基板等上形成氧化膜时利用臭氧的氧化能力的情况逐渐增加，此时希望供给稳定的中浓度的臭氧气体，以便在短时间内稳定地形成恰当厚度的氧化膜。

因此，本申请的申请人以前提出了如下的技术（专利文献1），即，先将来自臭氧发生器的臭氧及氧气混合气体供给至填充有非冷却状态的臭氧吸附剂的吸附筒，来使吸附剂选择性地吸附臭氧气体，并且在进行臭氧气体脱离操作时使吸附筒形成真空来使臭氧气体从吸附剂脱离的技术。另外，提出了在从吸附筒导出臭氧气体的脱离臭氧气体导出路上安装平滑化容器，并在该平滑化容器的下游侧配置有减压单元的技术（专利文献2）。

专利文献1：国际公开2008-062534号公报；

专利文献2：日本特开昭61-72602号公报。

在所述专利文献1所公开的臭氧浓缩技术中，通过反复向非冷却状态的吸附剂吸附臭氧气体及使臭氧气体从吸附剂脱离，能够将臭氧气体浓缩为三倍左右，但根据实施例可知，其吸附压力为3.4kPa·G、7.1kPa·G及12.3kPa·G。

一般而言，越以高的压力吸附，臭氧气体的吸附量越多，但在以高压吸附时，在刚刚开始脱离之后，在浓缩臭氧在取出配管中压力急剧上升。伴随与此，在配管内或减压单元（真空泵）内臭氧容易发生自我分解。由此可知，难以通过单纯的提高压力来增加吸附量。

另一方面，在从吸附筒导出臭氧气体的脱离臭氧气体导出路上安装有平滑化容器并且在该平滑化容器的下游侧配置有减压单元的专利文献2的技术中，能够抑制在刚刚开始脱离后在脱离臭氧气体导出路中压力急剧上升，但在吸附筒中的臭氧气体脱离操作中不能发挥减压发生单元的性能，从而脱离压力不能充分地变低，所以存在不能充分地进行臭氧气体的高浓度化这样的问题。

发明内容

本发明着眼于这些问题而作出的，其目的在于，提供一种臭氧浓缩方法及其装置，使得通过追加简易的配管及配管设备，就能够预防在刚刚开始脱离后在装置内压力急剧上升，并实现吸附压力的高压化，由此能够以较高的浓缩率取出浓缩臭氧气体。

为了达成上述目的，技术方案1所述的本发明是一种臭氧气体浓缩方法，并列配置向内部填充非冷却状态的吸附剂而成的至少两个吸附筒，使容置在各吸附筒内的非冷却状态的吸附剂在臭氧及氧气混合气体中作用而选择性地吸附臭氧气体，并且在进行臭氧气体脱离操作时，通过对各吸附筒进行减压处理来使臭氧气体从吸附剂脱离，由此浓缩提纯臭氧气体，另外，控制上述至少两个吸附筒，使至少两个吸附筒分别交替反复进行吸附工序和脱离工序，并且在一个吸附筒处于吸附工序时使另一个吸附筒处于脱离工序，该臭氧气体浓缩方法的特征在于，在从臭氧气体的吸附工序要向脱离工序切换时经由压力均等化工序，在压力均等化工序中，使结束了吸附工序的吸附筒和结束了脱离工序的吸附筒相连通，使得内部的压力均等化，另外在进行了压力均等化工序之后，使所述结束了吸附工序的吸附筒与减压发生单元相连通，来使臭氧气体从吸附剂脱离。

另外，提供一种臭氧气体浓缩方法，并列配置向内部填充非冷却状态的吸附剂而成的至少两个吸附筒，使容置在各吸附筒内的非冷却状态的吸附剂在臭氧及氧气混合气体中作用而选择性地吸附臭氧气体，并且在进行臭氧气体脱离操作时，通过对各吸附筒进行减压处理来使臭氧气体从吸附剂脱离，由此浓缩提纯臭氧气体，另外，控制上述至少两个吸附筒，使至少两个吸附筒分别交替反复进行吸附工序和脱离工序，并且在一个吸附筒处于吸附工序时使另一个吸附筒处于脱离工序，该臭氧气体浓缩方法的特征在于，在从臭氧气体的吸附工序要向脱离工序切换时，使过去处于吸附工序的吸附筒和处于脱离结束阶段的吸附筒相连通，使得内部的压力均等化，之后，使过去处于吸附阶段的吸附筒与减压发生单元相连通，来使臭氧气体从吸附剂脱离。