[发明专利]一种Li2CuO2 高温吸碳材料的凝胶-固相反应制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境材料领域，尤其涉及一种Li₂CuO₂高温吸碳材料的凝胶-固相反应制备方法。

背景技术

随着经济的高速发展和人们生活的日益改善，作为最主要温室气体CO₂的排放量也日渐增多，已经严重威胁到了人类的安全。减少CO₂等温室气体排入大气、保护人类生存环境的安全是当前亟待解决的全球核心问题之一。

化石燃料的燃烧是CO₂的主要排放源。由于高温炉中排放的气体温度较高，对烟气中CO₂的分离通常要经过降温等一系列处理，这无疑在产生严重能量损失的同时，也增加了吸收CO₂所需成本。因此急需能在高温烟气中直接吸收CO₂的高性能材料，以减少从高温炉中排放的CO₂气体，这对于环境保护及控制全球变暖具有十分重大的意义。

铜酸锂Li₂CuO₂是一种新型的高温吸碳材料，它可在高温下(550~675℃)直接吸收高温炉中排放的CO₂气体，无需经过降温等工艺，具有较高的吸收能力。在目前几种锂基吸碳材料中，Li₂CuO₂的理论吸收容量最大，达到40.1%。并且吸收CO₂具有可逆性，是一种很有潜力的高温吸碳材料，为减少高温炉中CO₂的排放提供了新的技术途径。

目前关于Li₂CuO₂的制备方法主要是采用以氧化铜CuO和碳酸锂Li₂CO₃粉末原料混合反应的固相法。这种方法虽然操作比较简单，但存在着以下缺点：其一，一般粉末原料粒度都较粗，而粗大的颗粒通过接触界面反应需要更高的煅烧温度（800℃以上）和较长的反应时间，因而合成温度高、耗能大、效率低；其二，Li₂CO₃的熔点为618℃，在800℃以上的高温下早已变成流动性很大、碱性腐蚀性很强的熔体，较多Li₂CO₃来不及与氧化铜反应就流掉了，结果最终产物残留较多CuO，纯度不高；同时对坩埚产生较大的腐蚀。其三，较大原料颗粒粉体往往很难混合均匀，造成反应性不均，易产生局部过烧或欠烧，从而使产物产生较多杂质，这也是得不到高纯度产物的原因。

发明内容

本发明的目的在于克服上述固相法的缺点，提供一种制备方法简单，不会对环境造成污染，且煅烧温度低，最终提高产物纯度的Li₂CuO₂高温吸碳材料的凝胶-固相反应制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）将氨水用去离子水配成浓度为0.8-1.2mol/L的氨水溶液，然后按照氨水：柠檬酸：尿素=1:（0.1-0.15）:（0.1-0.15）的摩尔比将柠檬酸和尿素加入到氨水溶液中，制成氨基混合溶液；

2）将分析纯的Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于去离子水中配成浓度为0.6-0.65mol/L的硝酸铜水溶液。然后将氨基混合溶液置于温控磁力搅拌器内，室温搅拌下将硝酸铜溶液缓慢加入氨基混合溶液中，并连续监测pH的变化，当pH值达到3.9~4.1时，停止加入，开启温控电源，加热至45～55℃，并继续恒温搅拌1h，静置30~40min，即得到淡蓝色氢氧化铜Cu(OH)₂凝胶；

3）将氢氧化铜凝胶用去离子水浸泡、洗涤、过滤，直到检测不出硝酸根离子，再置于烘箱中于40~50℃下干燥，即得到新生态的纳米氢氧化铜粉体；

4）采用Li₂CO₃或LiOH为锂源，将制得的氢氧化铜纳米粉体与锂源按照摩尔比Li：Cu=2：1的比例研磨混合均匀并压片；

5）把压制好的样品在电热炉中于720~760℃反应烧结18~24h即得到高纯度的深蓝色铜酸锂Li₂CuO₂样品。

所述的Cu(NO₃)₂·3H₂O采用分析纯的Cu(NO₃)₂·3H₂O。